调味品中水分活度检测方案

技术篇 TECHNOLOGY SECTION标准物质与分析技术 维普资讯 http：//www.cqvip.comTECHNOLOGY SECTION 技术篇标准物质与分析技术 AquaLab水活度仪法与SN0180-1992食品水活度测定方法测试结果比对分析 口冯剑晖 唐中令 陈雷 李振宇 为了对非标方法AquaLab水活度仪法进行确认，我们对AquaLab水活度仪法进行了不确定度分析，具体分析见《AquaLab水活度仪法不确定度评定》(《中国计量》，2007年第6期)。本次试验目的是对采用SZAS-340-A1-2006《AquaLab水活度仪法》与SN0180-1992《食品水活度测定方法》的测试结果进行比对分析，检查这两种测定方法的测试结果有无显著性差异。 我们选用5个不同的样品，分别用两种测定方法对每个样品进行水活度测定。 采用SZAS-340-A1-2006《AquaLab水活度仪法》的操作方法如下： (1)将样品盛放于样品杯内(样品盛放量不能超过样品杯高度的1/2)； (2)旋转样品抽屉柄到“OPEN/LOAD"位置，拉开抽屉，将盛放好样品的样品杯安放在抽屉里，小心谨慎地滑动抽屉柄，直至关上抽屉； (3)将样品抽屉柄推到“READ”位置，要确保样品杯密封在里面，大概40s，食品中水活度(a)的测量结果将显示在液晶显示屏上。 采用SN0180-1992《食品水活度测定方法》的操作方法如下： (1)于康威氏皿外室分别装入5g氯化钠、硫酸铵、氯化镉及溴化钾，并加少量蒸馏水，使部分溶解成饱和溶液； (2)用分析天平精确称取样品(1g左右)4份，分别置于小铝皿中，迅速放入康威氏皿内室； (3)立即盖上玻璃盖，用凡士林密封，在完全封闭状况下，移人25℃温箱中，经24h后取出铝皿进行称量，分别计算各样品每克重量的增减数(取小数点后第3位有效数字)； (4)以氯化钠、硫酸铵、氯化镉及溴化钾的饱和溶液在25℃下的水活度为横坐标，每克样品重量增减数为纵坐标，在方格坐标纸上作图，将各点连接成一条折线，折 线与横轴之交点即为样品的水活度。 上述两种方法的测定结果见表1。 表1 测定结果 样品序号 样品名称 测试结果(a)(20℃) AquaLab 水活度仪法(x) SN 0180 -1992 食品水活度测定方法(xs) 1 870沙爹酱 0.808 0.81 2 812蒜蓉酱 0.815 0.83 3 095鲜露 0.802 0.79 4 166蜜汁酱 0.693 0.70 5 885麻婆豆腐酱 0.725 0.74 两种方法测试结果比对分析如下： 从SN0180-1992《食品水活度测定方法》和SZAS-340-A1-2006《AquaLab水活度仪法》可知：SN0180-1992再现性限R=0.02a，SZAS-340-A1-2006《AquaLab水活度仪法》扩展不确定度U=0.015am。 根据JJF1059-1999的5.10条款：SN0180-1992测量结果标准不确定度：ug=R/2.83=0.02/2.83=0.0071(a)，则其以置信概率95%的扩展不确定度U=2xug=0.0142≈0.15(a) 对样品1两种测定方法的测试结果进行比对： 显然，对于样品1，两种方法的测试结果之间差异不明显。 对样品2两种测定方法的测试结果进行比对： 显然，对于样品2，两种方法的测试结果之间差异不明显。 对样品3两种测定方法的测试结果进行比对： 显然，对于样品3，两种方法的测试结果之间差异不明显。 对样品4两种测定方法的测试结果进行比对： 显然，对于样品4，两种方法的测试结果之间差异不明显。 对样品5两种测定方法的测试结果进行比对： 显然，对于样品5，两种方法的测试结果之间差异不明显。 综合表1的比对分析结果，可以认为，采用SZAS-340-A1-2006《AquaLab水活度仪法》与SN0180-1992《食品水活度测定方法》的测试结果之间并无显著差异。 作者单位【深圳淘化大同食品有限公司】计 ET-1200型红外分光油分析仪校准相关问题探讨 ET-1200型红外分光油分析仪采用红外分光光度法，用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类物质。 由于这种仪器在进行正常测量之前必须校准，只有当仪器的校准结果满足有关要求时，才能表明该仪器状态正常，方可进行正常测量，否则不能认定为正常状态。 从校准方法上讲，不仅可用(45.2±3.8)mg/L这种标样校准，更可用25.2mg/L、45.2mg/L、74.5mg/L三种标样配制成三种梯度标样，用以对该仪器的示值误差、稳定性、重复性作全面考查，从而有利于仪器的准确校准。 1.在配制标准溶液的过程中，首先，所选用的玻璃量器应是经过计量检定合格的；其次，应尽量选择容量允差较小的量器，比如在选择容量瓶还是量筒时，就应该 为保证校准过程的正常进行，通过实践，笔者认为需注意以下几方面的问题： 一、标准溶液配制中应注意的问题 链接：ET-1200型红外分光油分析仪 作为测量水中油的专用分析仪器，其广泛用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类物质和动物、植物油的测定，可用在环境监测、石油、化工企业的环境保护部门，如机械、矿山、电子行业及港口、油田、污水处理厂、自来水厂、流动污染源监测等部门。 选容量瓶来配制标液，选比色管而不是选量杯等。 二、温度方面应注意的问题 2.在洗涤玻璃量器时，一定不要使用石油产品(如丙酮、酒精等)，原因是其分子中含有CH-基团或CH-基团；若在配制标样时不慎将其作为洗涤剂或作为干燥之用时，就会使所配制标样混人了CH-基团团CH-基团，使标样的浓度产生较大误差。以1台编号为0512041号的ET-1200型仪器为例，当我们要配制浓度为(45.2±3.8)mg/L的标样来校准仪器时，其他方法和步骤都没错，并且我们同时配制了两个平行标样，只是不慎将丙酮和酒精用作除去水分之用，但结果显示标样浓度一个是220mg/L，另一个是320mg/L。显然，这样无法达到校准仪器的目的。 由于实际操作中，温度的变化对仪器示值会产生很大的影响，所以所配制的标样必须放在被校准的仪器室内，按仪器说明书规定的时间恒温，以防止温度对示值的影响，减少校准误差。 三、使用比色皿应注意的问题 在使用比色皿时，应注意其放置的方向，须使其放置方向在调零和加入标样之后保持一致，否则会对示值产生一定的影响。 另外，由于标样的载体是四氯化碳溶剂，其挥发性强，因而在调零和加人标样之后，应加盖后进行测量操作。 作者单位【湖北省宜昌市质量技术监督局】计 国量Email：chinametrology@net