黄花菜中Ca元素检测方案(其它质谱仪)

吉天仪器TITAN INSTRUMENTS EXPEC 7000测定黄花菜中114种金属元素含量 技术特点：：复杂基体的干扰湿法消解黄花菜痕量元素的分析 黄花菜又名金针菜，为百合科多年生草本植物。《本草纲目》记载黄花菜有安神醒脑、增智、宽胸、美容养血、解热消毒、除烦通乳之功效。黄花菜中含有丰富的胡萝卜素、糖、维生素C、氨基酸、脂肪和微量金属元素，营养价值极高。黄花菜鲜甜味美、荤素兼优，在我国医学3000多年的食疗历史中，其被列为常用食疗食品之一。随着生活水平的提高，人们对黄花菜的需求量不断增长，但黄花菜在其生长，运输过程中会受到砷、铬、镉、汞、铅等重金属元素污染，在《食品中污染物限量》(GB2762-2017)中，明确规定黄花菜中镉的含量应该小于 0.2 mg/kg。因此，检测黄花菜中的无机金属元素十分必要。 ICP-MS 具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小、多元素同时测定等优点。本文采用 ICP-MS测定黄花菜中多种金属元素，采用六极杆碰撞池技术降低高基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，测定结果准确可靠。 EXPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪 样品前处理： 将黄花菜烘干、研磨后，准确称取0.5g(准确至0.0001g)于烧杯中，加入浓硝酸和高氯酸，盖上表面皿并置于电热板上加热至样品全部溶解，赶酸，取下冷却，用少量超纯水冲洗烧杯内壁，定容至40mL 容量瓶中，稀释至合适的倍数进样检测。 仪器配置： 表1 EXPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1350 W 冷却气 14L/min 辅助气 0.95 L/min 雾化气 1.05 L/min He 1.80 mL/min 泵速 30 rpm 雾化室温度 2℃ 采样深度 3.68mm 扫描模式 跳峰 通道数 3 驻留时间 10ms 扫描次数 10 标准溶液配置： 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相样品前处理关系数大于 0.999。 表2各元素标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 标准溶液 浓度(ug/L) 名称 1 Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb 0、5、10、50、 100、200 2 Sc、Rh、Ir 50 检出限： 按样品空白连续11次测定的3倍SD作为各个元素的检出限，结果列于表3. 元素 检出限 元素 检出限 24Mg 0.0180 65Cu 0.0057 27A1 0.0180 667n 0.0295 48Ca 0.0180 75 As* 0.0216 52Cr 0.0144 82Se* 0.0523 55Mn 0.0018 111Cd 0.0016 56Fe* 0.0421 202Hg 0.0204 60Ni 0.0036 207Pb 0.0012 *表示使用碰撞模式 方法精密度与加标回收率： 按样品前处理方法消解黄花菜样品，用 EXPEC 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度和准确度，结果如表4所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于 6.71%，加标回收率在93.2%~106.1%之间。 结论： 根据 GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》，采用硝酸、高氯酸消解黄花菜样品， EXPEC77000测定黄花菜中14种金属元素。结果表明：该法检出限低， RSD均小于6.71%，加标回收率在93.2%~106.1%之间，结果准确可靠，满足 GB2762-2017《食品中污染物限量》中黄花菜检测的限值要求。 表 4 EXPEC7000 测定黄花菜中12种金属元素方法精密度和准确度 元素 测定定(mg/Kg) 加标回收率(%) 精密度(n=6，%) 24Mg 344.62 96.7 1.03 27Al 3.58 102.4 3.58 48Ca 100.61 95.8 2.89 52Cr 0.01 96.3 6.17 55Mn 43.68 105.4 2.38 56Fe 24.88 96.5 3.39 60Ni 2.49 104.5 4.84 65Cu 7.17 93.2 3.56 66Zn 71.61 106.1 1.21 75As 0.11 101.7 5.19 82Se 0.03 104.1 6.71 111Cd 0.15 95.6 4.74 202Hg 93.3 207Pb 0.29 103.8 5.37 表被测元素的检出限单位： g/kg 根据 GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》，采用硝酸、高氯酸消解黄花菜样品，EXPEC  7000 测定黄花菜中 14 种金属元素。结果表明：该法检出限低，RSD均小于6.71%，加标回收率在93.2%～106.1%之间，结果准确可靠，满足 GB2762-2017 《食品中污染物限量》中黄花菜检测的限值要求。