铬酸酐中理化检测方案(自动电位滴定)

SInEO新仪T-331-201712 T-331-201712 海能仪器：：日电位滴定法检测铬酸酐的含量 1前言 铬酸酐，即三氧化铬。为暗红色或暗紫色结晶，易潮解。用于生产产的化合物，氧化剂，催化剂，此外还用于木材防腐，电镀等。国家标准《工业铬酸酐(GB 1610-2009)》的试验方法中铬酸酐含量的测定中增加了电位滴定法，本文按照电位滴定法来检测铬酸酐的含量，具有操作简单，省时省力等优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960自动电位滴定仪，铂电极，甘汞电极 2.2试剂 硫酸亚铁铵标准滴定液：0.2mol/L，硫酸溶液(1+1)，纯化水 3实验方法 3.1样品测试 于称量瓶中快速称取约 5g 预先于105℃±2℃干燥至恒重的试样，精确至0.0001g，加水 溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 5mL上述溶液于滴定杯中，加入80mL 水，8mL硫酸溶液(1+1)，插入铂电极和甘汞电极，并搅半均匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.2mol/L)滴定至终点，同时作空白试验。 3.2参数设置： 滴定方法 动态滴定 电极平衡时间 4s 电极平衡电位 Imv 最小添加体积 0.02mL 结束体积 20mL 预滴定添加体积 4mL 滴定终点电位突跃量 1600 3.3结果计算： 式中 X--试样中铬酸酐含量，((%) c--硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，(mol/L) Vo--空白试验消耗的硫酸亚铁铵滴定液体积，(mL) V--样品消耗的硫酸亚铁铵滴定液体积，(mL) M--各酸钾(1/3CrO3)摩尔质量的数值， (g/moL) m--试样质量 ，(g) 3.4滴定图谱 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名 滴定体积(mL) 取样量(mL) 铬酸酐含量(%) 平均值(%) 铬酸酐 7.937 5.0 97.15 97.21 7.946 97.26 4.2结论 用电位滴定法测定铬酸酐的含量，操作步骤简单、结果准确，节省了时间和人力。 ( 参考文献 ) [1] GB/T1610-2009工业铬酸钾.[S] -- -- 1 前言铬酸酐，即三氧化铬。为暗红色或暗紫色结晶，易潮解。用于生产铬的化合物，氧化剂，催化剂，此外还用于木材防腐，电镀等。国家标准《工业铬酸酐(GB 1610-2009)》的试验方法中铬酸酐含量的测定中增加了电位滴定法，本文按照电位滴定法来检测铬酸酐的含量，具有操作简单，省时省力等优点。2 仪器与试剂2.1 仪器T960自动电位滴定仪，铂电极，甘汞电极 2.2 试剂硫酸亚铁铵标准滴定液：0.2mol/L，硫酸溶液（1+1），纯化水