空心胶囊中铬含量检测方案(原子吸收光谱)

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量 关键词：原子吸收光谱仪；空心胶囊铬含量； 美析仪器：AA1800H   央视《每周质量报告》节目《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。经检测， 部分药厂13个批次药品，所用胶囊重金属铬含量超标. 由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法（主要有效成分为氧化铬，12%左右）自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬（Cr）元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。 我国2010 版药典对胶囊用明胶的冻力强度、酸碱度、透光率、电导率、亚硫酸盐、过氧化物、干燥失重、炽灼残渣、铬含量、重金属含量、砷盐、微生物限度等指标都有明确的规定。目前，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。 2010 版药典中明确规定了药用明胶中铬含量不得超过2mg/Kg。 药用空心胶囊铬含量评价解决方案介绍 参照2010 年版《中国药典》为“铬毒胶囊”提供检测方案，以供相关行业参考采用。并且，还在仪器的售后服务、技术应用等方面对用户进行全面支持，为更快更好地开展分析检测工作提供保障。 1、主要仪器设备及耗材 原子吸收分光光度计AA1800H  美析（中国）有限公司 硝酸         优级纯       国药试剂 铬标准物质      1000ppm      有色金属研究院 磷酸二氢铵      优级纯       国药试剂 2、样品前处理: 参考2010年版《中国药典》规定方法：分别称量约0.5 g空心胶囊，置于100ml的聚四氟乙烯消解罐内，加入浓硝酸5～10 mL，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置于电热恒温烘箱中，进行加热消解,其温度控制在120--140℃。消解完全后，将消解罐置于电热板上，120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，过滤沉淀后，用1%硝酸转入25 mL塑料容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待测。同法制备空白。 3、仪器分析条件: 仪器条件: 灯电流: 4mA 石墨管类型:热解涂层 波长 :357.9nm 进样体积 : 20ul 狭缝: 0.2nm 基体改进剂进样体积:5ul 点灯方式:BGC-D2 升温程序: 石墨炉温度程序（热解石墨管） 阶段#   温度（℃）  时间（sec） 加热方式  灵敏度  气路类型  气路(L/min) 1     150     30       RAMP    低     氩气     0.3 2     250     15       RAMP    低     氩气     0.3 3     350     10       RAMP    低     氩气     0.7 4     400     10       RAMP    低     氩气     0.7 5     550      5       RAMP    高     氩气     0.0 6     2200     3       STEP    高     氩气     0.0 7     2300     2       STEP    低     氩气     1.0 注:药用胶囊的铬检测方法,参看食品检测标准 GB/T 5009.123-2003的方法进行处理,其样品处理方法为干灰化法,高压消解法,以上介绍方法为高压消解法,其优点是样品消解速度快,无污染和损失,操作方便,且测定准确. 石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量关键词：原子吸收光谱仪；空心胶囊铬含量；美析仪器：AA1800H 央视《每周质量报告》节目《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。经检测， 部分药厂13个批次药品，所用胶囊重金属铬含量超标.由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法（主要有效成分为氧化铬，12%左右）自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬（Cr）元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。我国2010 版药典对胶囊用明胶的冻力强度、酸碱度、透光率、电导率、亚硫酸盐、过氧化物、干燥失重、炽灼残渣、铬含量、重金属含量、砷盐、微生物限度等指标都有明确的规定。目前，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。2010 版药典中明确规定了药用明胶中铬含量不得超过2mg/Kg。药用空心胶囊铬含量评价解决方案介绍参照2010 年版《中国药典》为“铬毒胶囊”提供检测方案，以供相关行业参考采用。并且，还在仪器的售后服务、技术应用等方面对用户进行全面支持，为更快更好地开展分析检测工作提供保障。1、主要仪器设备及耗材   上海美析 原子吸收分光光度计AA1800H硝酸            优级纯       国药试剂铬标准物质      1000ppm      有色金属研究院磷酸二氢铵      优级纯       国药试剂2、样品前处理:参考2010年版《中国药典》规定方法：分别称量约0.5 g空心胶囊，置于100ml的聚四氟乙烯消解罐内，加入浓硝酸5～10 mL，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置于电热恒温烘箱中，进行加热消解,其温度控制在120--140℃。消解完全后，将消解罐置于电热板上，120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，过滤沉淀后，用1%硝酸转入25 mL塑料容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待测。同法制备空白。3、仪器分析条件:仪器条件:灯电流: 4mA 石墨管类型:热解涂层波长 :357.9nm 进样体积 : 20ul狭缝: 0.2nm 基体改进剂进样体积:5ul点灯方式:BGC-D2升温程序:石墨炉温度程序（热解石墨管）阶段#    温度（℃）   时间（sec） 加热方式  灵敏度  气路类型  气路(L/min)     1          150              30             RAMP        低        氩气          0.3     2          250              15             RAMP        低        氩气          0.3     3          350              10             RAMP        低        氩气          0.7     4          400              10             RAMP        低        氩气          0.7     5          550               5              RAMP        高        氩气          0.0     6         2200              3              STEP          高        氩气          0.0     7         2300              2              STEP          低        氩气          1.0注:药用胶囊的铬检测方法,参看食品检测标准 GB/T 5009.123-2003的方法进行处理,其样品处理方法为干灰化法,高压消解法,以上介绍方法为高压消解法,其优点是样品消解速度快,无污染和损失,操作方便,且测定准确.