葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方案

MINGNIKE北京明尼克Varian技术快报北京明尼克分析仪器设备中心Tel： 010-8472630584723211Fax：010-8472 3212 固相支持液液萃取方法 上样 量取葡萄酒样5mL， 载入硅藻土柱 保留 静置10分钟以保证酒样和硅藻土充分润湿 淋洗2×20mL正冰烷 洗脱 2×25mL二氯甲烷，洗脱液流经装 10g无水硫酸钠的漏斗 30℃旋转蒸发近干，用以酸乙酯定容至1mL， GC-MS分析 气相色谱条件 色谱柱： VF-Wax ms 60m*0.25mm*0.25Hm (P/N. CP 9207)或者 CP-Wax 57 CB 50m*0.25mm*0.25Hm (P/N.CP97723)：柱温： 50℃， 1min， 5℃/min 至160℃，25℃/min 至220℃，5min；进样口：：2220℃，不分流进样； 进样体积：1HL。 质谱条件 Varian 220-MS 离子阱多级质谱仪传输线：220℃；阱温：200℃；歧管：40℃；离子化方式：EI， 70ev；灯丝电流： 40uamps。 电子倍增器电压调节值+200v； 加标水平(ng/kg) 平均回收率(%) RSD (%) 5 88.5 9.5 50 103.0 8.0 100 112.8 5.8 葡萄酒中氨基甲酸乙酯分析方法 氨基甲酸乙酯质谱图 图1氨基甲酸乙酯 SIS 谱图 图2氨基甲酸乙酯在 Nist 普库中的标准谱图 图3葡萄酒中 5 u g/kg 氨基甲酸乙酯添加水平 SIS 色谱图