PreeKem 泊沙康唑含辅料重金属及有害物质检测-微波消解法

Preekem屹尧科技 ID DRT15160112 上海屹尧仪器科技发展有限公司网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 制药化妆品行业检测解决方案 一 完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的制药化妆品检测解决方案 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 WX-8000专家型密闭微波消解仪 COOLPEXK灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 00 EXTRA全自动固相萃取仪 N1全自动氮吹浓缩仪 NS-10圆盘氮吹浓缩仪 1引言 泊沙康唑 (posaconazole) 是伊曲康唑的衍生物，于2006年在FDA 上市的第二代三唑类抗真菌药物，对于念珠菌属、荚膜组织胞浆菌、塞多孢子菌、双极菌接合菌、镰刀菌、酵母菌，包括耐氟康唑的非白色念珠菌株、新型隐球菌和曲霉菌都有强大的抑制活性；尤其是对比较罕见、但威胁生命的真菌疾病(接合菌病、镰刀菌病和球孢子菌病等)也有效。泊沙康唑在制药过程中难免引入重金属等有害物质，进而威胁到患者的生命，所以对泊沙康唑及辅料进行重金属检测非常必要。 2仪器及试剂 TOPEX 全能型微波化学工作平台 KJ-100 高压转子(100mL) 最高工作压力：900Psi 最高工作温度：260℃ 2.1试剂 HNO3(优级纯) HF(分析纯)； 泊沙康唑辅料样品(由客户提供) 3实验方法 1、将泊沙康唑辅料含辅料样品用玛瑙研钵研磨，过筛200目； 2、称取过筛200目的样品0.25 g(精确至0.0001 g)，加入到溶样杯内； 3、依次加入5mLHNO3， 2HFmL摇匀，静置 10min以上至液面无明显变化，盖好密封塞，装入框架中，放入炉腔内，连好温度(压力)传感器，按表1微波消解程序进行消解； 图1 TOPEX 微波化学工作平台 表1微波消解程序 程序设定 实际监测 步骤 温度设定(℃) 压力设定(atm) 保温时间(min) 实际压力 (atm) 1 150 15 2 5.0 2 180 25 2 11.0 3 210 30 2 20.0 4 225 40 30 23.5 待程序运行完毕，冷却至80℃以下取出并打开消解罐，定容至25mL，摇匀。 图2过筛200目样品 图3消解后样品 消解液：无色澄清 4结论 综上所述， TOPEX 全功能型微波化学工作平台配合KJ-100超高压转子，可以实时监测反应罐内的温度变化并控制，同时压力传感器可以实时测量反应罐的压力并可实现超限压控，确保整个消解过程安全精准运行，可以满足客户测试泊沙康唑辅料样品的需求。 ( 服 务热线： 4 0 0 -8 2 0- 44 69 0 21-5 442 729 654 4 2 6316 ) 样品：   泊沙康唑含辅料试剂： HNO3（优级纯）HF（分析纯）；测试方法：    1、将泊沙康唑辅料含辅料样品用玛瑙研钵研磨，过筛200目；2、分别称取过筛200目的样品0.25 g(精确至0.0001 g), 加入到溶样杯内；3、依次加入5mL HNO3，2 HF mL摇匀，静置10min以上至液面无明显变化，盖好密封塞，装入框架中，放入炉腔内，连好温度(压力)传感器，按步骤3进行微波消解；