人参中农药残留检测方案(GPC)

人参中农 检测的重要性 中药是我国宝贵的文化遗产，但是我国中药材种植长期处于小农经济状态，中药材生产基地设零星分分散枚，在中药材的拍的种种植过程程中中农药滥用情况的 导致致中药药材农药殖残留状况颇为为严因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关关树药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物，对防治植物病虫害起到重要作用，是农业上仁迄今吏用面面积最广的一一类有机合成成农蕴同时它具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定，不易被生物体内酶降解等系列特性，长期使用造环境 口动物的蓄积毒性，甚至会有 一些生 要营养来派 集中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递传递和移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食 类的健康 立了利用全自动凝胶净化色色谱(FFLLEEXI(Y)、固相萃取、、气湘谱-电子捕获检测器((C-ECD)检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝交净化色谱结合固相萃聪置氮氮吹次仪上吹至近干，，加异辛烷定容到至511mLnL田 气相色谱带电子捕获检测 结构 Compound CAS Molecular Formul： 六六六(a 六氯苯 118-74-1βy8) 58-89-9五氯硝基苯 82-68-8七氯 76-44-8艾氏剂 309-00-2氧化氯丹 27304-13-8反式) 102457-74-9硫丹(aβ) I15-29-7狄氏剂 60-57-1异狄氏剂 72-20-8P'P-DDE 72-55-972-54-8 ci50-29-3789-02-61031-07-8 P.P'-DDD PP'-DDT O.P'-DDT 参考检测标准 《中华人民共和国药典》2015版 试剂 乙酸乙酯、正己烷、乙腈、环己烷、丙酮、异辛烷：色谱纯级 无水硫酸镁、氯化钠、无水硫酸讷：分析纯 混合对照品溶液的制备：精密移取适当的22种有机氯类农药储备液，用异辛烷稀释配制成0. 供试品溶液的制备：见提取 实验用水均为超纯水(电导率=18MQ ，取自Milli-Q制水机 (Millipore， USA ) 仪器及器材全自动凝胶净化色谱： FLEXI，上海屹尧仪器科技发展有限公司凝胶柱：400mmx25mm 内装BIO-Beads S-X3填料 固相萃取柱： Florisil 1g/65mmL 气相色谱-电子捕获检测器分析天平；旋涡混合仪；超声波清洗仪；离心机；减压浓缩装置；移液枪； 氨吹仪：上海屹尧仪器科技发展有限公司实验中所用玻璃 l使用前均经450℃高温灼烧4h后X却备用。 FLEXI 动凝胶净化系统 N1氮吹浓 试验方法 提取 取人参样品，粉碎成粉末(过三号筛)，精确称取1.50g， 置于50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加 入10mL水混匀，放置2小时，精密加人乙腈15mL，剧烈振摇提取1分钟，再加人预先称好的无 水硫酸镁1g与氯化钠4g的混合粉末，再次剧烈振摇3分钟后，离心(4000r/min) 5min。 精密吸 取上清液10mL， 40C减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1：1)混合溶液分次转移至10mL量 瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1：1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心 中，振摇，放置1小时，离心(必要时滤过)。实际操作如下： 用中 4 离心后样品 4000r 离心5mir 烈震荡3m 加入15ml乙 净化吸取上清液过屹尧科技的FLEXI(GPC)凝胶净化系统，收集洗脱液，于40°℃水浴减压浓缩至5mL，氮吹至近干，加1mL正己烷溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱(用正己烷-丙酮95：5混合液10mL和正氏烷10mL预活化)上，用正己烷洗涤3次样品管，每次1mL，洗液转移至同一萃取小，再用正下己烷-丙酮(95：5)混合溶液10mL洗脱。 洗脱液 弗罗里硅柱活化、 定容 收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解即得。 Y器信息网