丁基橡胶塞中重金属检测方案(微波消解仪)

MultiWave PRO)微波消解丁基橡胶应用报告 公司简介 安东帕(Anton Paar)公司1973年推出了世界上第一台全自动湿法消解仪，自1989年开始生产微波消解仪，至今已有近30年的历史。仪器无论在安全角度，消解处理数量，消解效果，仪器拓展功能都处于世界首位。 安东帕 Anton Paar公司在样品前处理部分主要仪器型号有 MultiWave PRO， MultiWave GO，同时还提供HPA-S 高温高压密封灰化消解装置，该仪器符合ASTM C1234 前处理国际标准方法。是您极难消解样品的理想伙伴。 如此多的仪器型号不仅可以满足最为常见的消解功能，还可以满足各种特殊应用，微波萃取(有机污染物分析)，微波蛋白水解(氨基酸分析)，微波氧燃烧(卤素，硫、磷离子分析)，微波紫外消解(水样消解方法)。仪器扩展性强，仪器模块化设计将后期升级特殊应用变得尤为轻松，只需更换相应转子即可。对于以后的研究和拓展提供了很大的空间，适合学校和科研部门使用。尤其在微波氧燃烧(卤素，硫、磷离子分析)，微波紫外消解(水样消解方法)更是安东帕独有的功能。 安全性能考虑：安东帕 Multiwave PRO 在安全设计上采用最严格的标准，唯一通过北美 ETL 和欧盟 GS 微波实验设备双安全认证的产品，为许多国际石油化工企业唯一允许在生产区使用的防爆微波实验仪器。 采用专利无线温度压力传感器测试技术，能够监控显示消解罐内部温度，内部压力，升压速率，消解罐外部温度，全罐压力控制系统5个安全指标，是全球唯一能够控制这么多安全控制指标的厂家； 安东帕微波消解是处理样品量最多的，高通量同时处理41个，真正高压同时处理16个，都是世界上处理量最大的； 安东帕微波消解采用独立密闭消解，而不是开放或半开放式的消解，尤其能够保证易挥发元素 Hg，As的回收率(全密闭的优势)； 安东帕同时具有 HVT 智能控压技术，独有的消解管外壁自带多条冷却气道设计，冷却气道数量≥10。快递冷却，操作方便。 安东帕作为二维双磁控管的发明者，掌控着世界上最好的微波技术，功率使用最低，微波均匀性最好，因此可以处理大批量的样品，又能保证每个样品的消解效果； 安东帕专利的负压冷却系统，15分钟快速冷却到45°℃以下，达到快速操作的目的； Multiwave PRO 是安东帕公司的第三代微波样品制备系统，由于在消解效果和元素回收率上表现 出色，为美国标准所NIST 和欧盟标物 ERM 体系，中国国家标物中心的认证工作专用仪器。 3 售后服务 安东帕公司是进口微波消解仪中唯一一家在国内设立厂家办事处，为用户提供专业的售后服务和技术支持。在国内有原厂奥地利工程师常驻中国。 4 实验部分 4.1 仪器及实验设备 Multiwave PRO微波消解仪，16HF100转子，超纯水机(Thermo Fisher)； 5mL 微量移液器(ThermoFisher)。 4.2 试剂 硝酸(优级纯，阿拉丁)； 双氧水(优级纯，阿拉丁)； 氢氟酸(优级纯，阿拉丁)； 4.3 样品 溴化-丁基橡胶 图1：溴化-丁基橡胶样品 4.4 消解步骤 1.称取样品约200mg， 四个平行样； 2.分别添加4mL硝酸+2mL双氧水+1氢氟酸至样品中； 3. 按以下程序消解样品。 4.5 功率程序 步骤 功率 [W] 爬坡 [min] 保持 [min] 风扇 1 600 15 40 1 2 0 -- 3 表1：消解程序 5 结果 样品中各类重金属含量仪器测试结果见下页表1. 表1橡胶样品中各类重金属含量的测定结果 样品： 溴化-丁基橡胶 称样量g) 稀释因子 测定值(ppm) 镉 (Cd) 铅 (Pb) 汞 (Hg) 砷 (As) 钯 (Pd) 铬 (Cr) Sample-1 0.2008 50 0.75 51.54 N.D 52.79 N.D 9.21 Sample-2 0.202 50 / 48.76 49.01 8.91 Sample-3 0.2099 50 0.71 49.79 49.31 9.29 Sample-4 0.201 50 0.75 51.74 50.50 9.70 Average / / 0.74 50.46 / 50.40 9.28 SD / / 0.02 1.43 / 1.72 / 0.33 RSD (%) / / 2.51 2.84 / 3.41 / 3.51 6结论 设置的消解方法完全适合此类样品的消解。样品消解液有少许沉淀可直接静置取上清液上机， SD 均小于5%，重现性好，可以认为 Multiwave PRO 配置16HF100适合于此类样品的消解，可以完全消解样品，满足客户要求。 Contact Anton Paar China Tel：+86 21 64855000 application@anton-paar.com www.anton-paar.com XPAIRN-Awww.anton-paar.com 采用安东帕Multiwave PRO微波消解仪16HF100高压转子对制药行业中的包材-丁基橡胶样品进行了消解。安东帕Multiwave PRO微波消解仪16HF100高压转子在制药行业样品的前处理方面积累了丰富的经验。加入适量的酸，在全部反应过程中实时监控每个样品反应管的温度，相对标准偏差均＜5%，样品平行性令人满意，完全能够满足制药行业中类似包材重金属前处理的需求。