水样中高锰酸盐检测方案(自动电位滴定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号： HJ-CT-2018062 报告：上海禾工科学仪器有限公司 --案例名称- CT-1电位滴定仪分析水样中的高锰酸盐指数 ---目的--- 高锰酸盐指数，表示在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，主要用于评价饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法，通过CT-1自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含量。 ---仪器配置--- 1. CT-1电位滴定仪 2.搅拌台 3.ORP复合电极 4.100mL滴定杯 5.电子天平(精确到0.1mg) 6.烧杯、量筒、移液管等 ---试剂--- 滴定剂： 0.01mol/L高锰酸钾标准溶液 样品： 水样 草酸钠标准液：C(1/2Na，C，0)=0.05mol/L 硫酸： (1+3) --测定方法--- 取样前，先用硝酸银滴定法判断水中氯离子含量，然后取50mL 水样于 250mL锥形瓶中，依次加入5mL硫酸，用移液管加入1.5mL 高锰酸钾溶液，摇匀，置于沸水浴内 30min。取出后移入1.5mL 草酸钠至溶液为无色，趁热用高锰酸钾滴定至刚出现粉红色，保持30s不退， 记录高锰酸钾体积V1。 空白试验，用50mL 水代替样品按上述步骤。向空白试验滴定后的溶液中加入1.5mL草酸钠，将溶液加热至约80℃。用高锰酸钾滴定至终点。分别设置空白滴定和样品滴定方法，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 1.5 结果计算公式：IM=11..5+V1)- 11.5×C×8×1000-50 V2 式中：：C——I草酸钠标准液浓度(mol/L)； V1——水样消耗体积(mL)；V2-―—加热回流时所取水样体积(mL)；8—-1/40，的摩尔质量(g/mol)；1000-——单位换算系数；50-——样品体积(mL) ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断体：前2；后0.3最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：100uL 终点判断微分值：200+固定终点1000mv搅拌速度：200 每滴间隔时间：800ms 预注液：0.1mL HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：客户提供 环境湿度：52% 环 境 温 度：25℃ 空白滴定记录： 样品名称 空白 测定次序 进样量 终点体积 1 50mL 1.7032mL 2 50mL 1.6586mL 分析时长：约5min 平均值：1.6809 RSD值：： 1.32% 样品测定记录： 样品名称 水样 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 50mL 0.4608mL 1.9982mg/L 2 50mL 0.4447mL 1.8833 mg/L 分析时长：约3min 结果平均值：1.9401mg/L RSD值：2.99% ---滴定曲线--- 空白 样品 ---结果讨论--- 经测定水样的高锰酸盐指数为 1.9401mg/L， 重复性符合相关标准要求，需注意氯离子的干扰，如果氯离子浓度超过300 mg/L，采用用碱性高锰酸钾法。 ---相关标准--- GB11892-89水质高锰酸盐指数的测定 仪器配置1.CT-1电位滴定仪2.搅拌台3.ORP复合电极4.100mL滴定杯5.电子天平（精确到0.1mg）6.烧杯、量筒、移液管等 试剂滴定剂：  0.01mol/L高锰酸钾标准溶液草酸钠标准液：C(1/2Na2C2O4)=0.05mol/L样品：水样硫酸：(1+3)