建立了顶空-气相色谱法检测食用植物油中六号溶剂的分析方法,通过优化色谱条件使六号溶剂中主要成分完全分离,在0~200mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数大于0.999。结果表明,该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。
东西分析 EWAI东西分析 顶空-气相色谱法检测食用植物油中的六号溶剂 摘要:建立了顶空-气相色谱法检测食用植物油中六号溶剂的分析方法,通过优化色谱条件使六号溶剂中主要成分完全分离,在0~200mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数大于0.999。结果表明,该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。 关键词:顶空-气相色谱法;食用植物油;六号溶剂 食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法,其中浸出法是指用易挥发的有机溶剂淋洗已被粉碎的原料,使油脂溶解在有机溶剂中,然后混合液在一定温度和真空度下进行蒸馏,使溶剂和油脂分离而得到植物油的方法。这种方法所得到的植物油收率比压榨法高,在食用油生产中得到普遍应用,主要用于花生油、大豆油、玉米油、菜籽油等食用油的加工。六号溶剂是目前普遍应用的萃取剂,有机溶剂残留会对人体健康造成危害。 1材料与方法 1.1试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%; 六号溶剂标准品:浓度为10mg/mL, 溶剂为N,N-二甲基乙酰胺; 正庚烷(内标):纯度≥99%。 1.2仪器与设备 GC-4000A气色色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID); EW-2HS顶空进样器; 色谱柱: HP-5(30m*0.32mm*0.25pm) 1.3仪器条件 色谱柱温度:初温40℃保持 3min ,以1℃/min 升至 45℃ ,再以 15℃/min升至 195℃;柱前压:0.03MPa ;汽化室温度:250℃;检测器温度:250℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min ;尾吹气流量:30mL/min;分流流量:30mL/min。 顶空进样器条件:平衡温度60℃;平衡时间 30min ;阀箱温度110℃;管路温度110C;加压时间 10s ;取样时间 20s;进样时间 30s;进样量 1mL。 2标准溶液配制 配制内标溶液:在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。 配制系列标准溶液:参考 GB 5009.262-2016中4.4.1,称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6分于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5pL 正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入OpL、5pL、10pL、25pL、50p L、100pL 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg/k g、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200 mg/kg 的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,用振荡器振荡 30min 使物质充分混合。振荡过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。 3试样制备 称量5.0g(精确到0.01g)植物油样品于20mL顶空进样瓶中。向植物油样品中迅速加入 5pL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg), 用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,用振荡器振荡30min 使物质充分混合。振荡过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。 4标准曲线 采用内标法定量。将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液与内标物浓度比为横坐标,标准溶液总峰面积(6组分峰面积加和)与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。 temp _a 10.che 时间(min) 1-2-甲基戊烷 2-3-甲基戊烷 3一正己烷 4一甲基环戊烷 5-环己烷 6-2,3-二甲基戊烷 图1六号溶剂标准溶液色谱图 图2六号溶剂标准曲线 51样品检测 称量5.0g大豆油于顶空瓶中,快速加入5.0pL内标溶液后密封,用振荡器振荡30min 后放入顶空仪,在60℃下平衡 30min ,进样分析,结果见图3. temp_a 14.che 组分名 峰面积总和 含量 单位六号溶剂 9836 7.7 mg/kg 图3某植物油样品的检测结果 -- -- 食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法,其中浸出法是指用易挥发的有机溶剂淋洗已被粉碎的原料,使油脂溶解在有机溶剂中,然后混合液在一定温度和真空度下进行蒸馏,使溶剂和油脂分离而得到植物油的方法。这种方法所得到的植物油收率比压榨法高,在食用油生产中得到普遍应用,主要用于花生油、大豆油、玉米油、菜籽油等食用油的加工。六号溶剂是目前普遍应用的萃取剂,有机溶剂残留会对人体健康造成危害。
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北京东西分析仪器有限公司为您提供《植物油中六号溶剂检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于食用植物油中理化分析检测,参考标准--,《植物油中六号溶剂检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有东西分析GC-4000A系列气相色谱仪