植物油中六号溶剂检测方案(气相色谱仪)

东西分析 EWAI东西分析 顶空-气相色谱法检测食用植物油中的六号溶剂 摘要：建立了顶空-气相色谱法检测食用植物油中六号溶剂的分析方法，通过优化色谱条件使六号溶剂中主要成分完全分离，在0~200mg/kg浓度范围内，线性关系良好，线性相关系数大于0.999。结果表明，该方法简便、快速、准确、可靠，适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。 关键词：顶空-气相色谱法；食用植物油；六号溶剂 食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中浸出法是指用易挥发的有机溶剂淋洗已被粉碎的原料，使油脂溶解在有机溶剂中，然后混合液在一定温度和真空度下进行蒸馏，使溶剂和油脂分离而得到植物油的方法。这种方法所得到的植物油收率比压榨法高，在食用油生产中得到普遍应用，主要用于花生油、大豆油、玉米油、菜籽油等食用油的加工。六号溶剂是目前普遍应用的萃取剂，有机溶剂残留会对人体健康造成危害。 1材料与方法 1.1试剂 N，N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]：纯度≥99%； 六号溶剂标准品：浓度为10mg/mL， 溶剂为N，N-二甲基乙酰胺； 正庚烷(内标)：纯度≥99%。 1.2仪器与设备 GC-4000A气色色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)； EW-2HS顶空进样器； 色谱柱： HP-5(30m*0.32mm*0.25pm) 1.3仪器条件 色谱柱温度：初温40℃保持 3min ，以1℃/min 升至 45℃ ，再以 15℃/min升至 195℃；柱前压：0.03MPa ；汽化室温度：250℃；检测器温度：250℃；氢气流量：30mL/min；空气流量：300mL/min ；尾吹气流量：30mL/min；分流流量：30mL/min。 顶空进样器条件：平衡温度60℃；平衡时间 30min ；阀箱温度110℃；管路温度110C；加压时间 10s ；取样时间 20s；进样时间 30s；进样量 1mL。 2标准溶液配制 配制内标溶液：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后，再迅速加入N，N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。 配制系列标准溶液：参考 GB 5009.262-2016中4.4.1，称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6分于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5pL 正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg)，用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入OpL、5pL、10pL、25pL、50p L、100pL 的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为 0mg/k g、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200 mg/kg 的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立，用振荡器振荡 30min 使物质充分混合。振荡过程中基体植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。 3试样制备 称量5.0g(精确到0.01g)植物油样品于20mL顶空进样瓶中。向植物油样品中迅速加入 5pL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg)， 用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，用振荡器振荡30min 使物质充分混合。振荡过程中基体植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。 4标准曲线 采用内标法定量。将配制好的标准溶液上机分析后，以标准溶液与内标物浓度比为横坐标，标准溶液总峰面积(6组分峰面积加和)与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。 temp _a 10.che 时间(min) 1-2-甲基戊烷 2-3-甲基戊烷 3一正己烷 4一甲基环戊烷 5-环己烷 6-2，3-二甲基戊烷 图1六号溶剂标准溶液色谱图 图2六号溶剂标准曲线 51样品检测 称量5.0g大豆油于顶空瓶中，快速加入5.0pL内标溶液后密封，用振荡器振荡30min 后放入顶空仪，在60℃下平衡 30min ，进样分析，结果见图3. temp_a 14.che 组分名 峰面积总和 含量 单位六号溶剂 9836 7.7 mg/kg 图3某植物油样品的检测结果 -- -- 食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中浸出法是指用易挥发的有机溶剂淋洗已被粉碎的原料，使油脂溶解在有机溶剂中，然后混合液在一定温度和真空度下进行蒸馏，使溶剂和油脂分离而得到植物油的方法。这种方法所得到的植物油收率比压榨法高，在食用油生产中得到普遍应用，主要用于花生油、大豆油、玉米油、菜籽油等食用油的加工。六号溶剂是目前普遍应用的萃取剂，有机溶剂残留会对人体健康造成危害。