蛋氨酸标样中蛋氨酸含量检测方案(自动电位滴定)

SINEO新仪T-200-201712 T-200-201712 海能仪器：：蛋氨酸含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 1前言 蛋氨酸是动物的一种重要的必须氨基酸。蛋氨酸羟基类似物可在动物体内转化为蛋氨酸并发挥其营养作用。此外，它还可用做反刍动物的过瘤胃蛋白源和仔猪日粮的酸化剂，能抑菌杀菌、减少热应激，并可减少氮的排泄，保护环境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸，可以有效提高产蛋率。因此测定其含量将为饲料配比提供依据。本方采用电位滴定的方法，对比传统颜色判定重点方法，更为准确可靠。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、铂复合电极、10mL滴定管 2.2试剂 磷酸二氢钾溶液(200g/L)、磷酸氢二钾溶液(500g/L)、碘化钾溶液(200g/L)、碘标准准液(0.1043mol/L)、硫代硫酸钠溶液(0.1000mol/L) 3实验方法 3.1实验过程 称取约0.23g(准确到0.0001g)，置于250mL碘量瓶中，加入70mL水。再加入10mL磷酸氢二钾溶液、10mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液。待全部溶解后加入50mL碘溶液，盖上瓶盖，水封，摇匀后于暗处放置 30min。 将溶液转移至250mL烧杯，同时清洗碘量瓶，洗液一并混合至烧杯中，用硫代硫酸酸标准溶液(0.1mol/L)进行滴定到溶液无色，记录用量。 同时做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式：动态滴定 搅拌速度：：：5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度：标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 15mL 结束体积： 60mL 预滴定搅拌时间： 8s 电位突跃量： 500 预控mv值： 290 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体体：52.36mL 编号 体积(mL) 质量(g) 含量(%) 平均值(%) 1 20.749 0.23344 101.0 101.0 2 20.350 0.23683 100.8 3 20.085 0.23811 101.1 计算公式： 式中： X-样品中蛋氨酸的含量(%))； Vi-样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)； C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)； Vo-空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)； m-样品的质量(g)； 0.0746-与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液(1.000mol/L)相当的、以克表示的蛋氨酸的质量(g/mmol)。 4.2曲谱图 4.3结论 平行测试结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值均不大于0.3%。由实验结果可知，重复性良好、结果准确，可以作为蛋氨酸含量测定方法。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 17810-2009饲料级DL-蛋氨酸[S]. ) 注意事项 水封摇匀时不应幅度过大，避免样品粘在壁上产生误差。溶液转移至烧杯后应仔细清洗碘量瓶多次，避免溶液残留造成误差。准备样品溶液时应与上次有时间间隔，暗处放置时间统一。 -- 1 前言蛋氨酸是动物的一种重要的必须氨基酸。蛋氨酸羟基类似物可在动物体内转化为蛋氨酸并发挥其营养作用。此外，它还可用做反刍动物的过瘤胃蛋白源和仔猪日粮的酸化剂，能抑菌杀菌、减少热应激，并可减少氮的排泄，保护环境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸，可以有效提高产蛋率。因此测定其含量将为饲料配比提供依据。本方采用电位滴定的方法，对比传统颜色判定重点方法，更为准确可靠。2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪、铂复合电极、10mL滴定管2.2 试剂磷酸二氢钾溶液（200g/L）、磷酸氢二钾溶液（500g/L）、碘化钾溶液（200g/L）、碘标准溶液（0.1043mol/L）、硫代硫酸钠溶液（0.1000mol/L）