大米中镉检测方案(原子吸收光谱)

石墨炉原子吸收法快速测定大米中镉的含量 【赛默飞世尔科技(中国)客户体验中心，痕量元素分析】 简述：本方法采用微波消解、高压闷罐酸消解法、以及电热板敞开式酸消解法进行样品前处理，消解溶液用 Cd 228.8nm灵敏线石墨炉测定，方法简便快速，稳定性和回收率均能满足样品测定要求。 Thermo Scientific iCE 3000 Series 原子吸收仪器介绍 iCE 3300 iCE3300 原子吸收光谱仪是从获奖的 iCE3500 中提炼出来，她拥有顶级产品 iCE3500 中优异的功能和性能设计； iCE3300 设计小巧玲珑，但功能强大，该系统产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，同时可配置多种附件，以适合不用客户的要求，其在性能上无论是灵敏度、稳定性还是背景校正能力均丝毫不打折扣。 iCE3500 iCE3500原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器，她采用人体工程学设计，独特的对称光路结构、光学双光路设计，包括无需更换和校准的双原子化系统、双背景校正功能、独特一体化的石墨炉可视进样系统；其采用动态光学控温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞曼石墨炉，具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。 1 实验部分 1.1仪器及实验器皿 1.1.1 iCE3500 原子吸收分光光度计(Thermo Scientific)； 1.1.2 Cd空心阴极灯 (Thermo Scientific)； 1.1.3普通石墨管或 Coate热解涂层石墨管(Thermo Scientific) 1.1.4超纯水机 (Fisher Scientific)； 1.1.520~100uL、200~1000uL 微量移液器 (Fisher Scientific)； 1.1.650mL、100mL HPDE 容量瓶 (NALGENE)； 1.2试剂 1.2.1硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 1.2.2 Cd标准溶液， 1000ug/mL(国家标准物质研究中心)； 1.3工作曲线 1.3.1 Cd 标准对照储备液：移取0.1 mL 1000ug/mL 国家标准溶液至100mL容量瓶中，加入2 mL 硝酸并定容至100 mL，此溶液浓度含 Cd即为1 ng/mL 的标准对照储备液； 1.3.2吸取111u g/mL 的 Cd 标准对照储备液，依次配制含 Cd 浓度为 0.00 ng/mL、2ng/mL、 4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL的标准工作液； 建议：由于iCE3500 原子吸收光谱仪配备了具有高进样精度自动稀释功能的自动进样器，用户可以仅配制单一浓度为 8ng/mL 的Cd标准工作液， 通过 Solaar 操作软件自动完成相应浓度的进样设置。 1.4样品制备 1.4.1样品的前期准备：A.取样 B.粉碎 C.过筛 910 D.烘干 E.称量 大米样品经取样后，经粉碎，过100目筛，在85℃下干燥12小时，取出冷却，精确称量大约0.50g的样品数份并将其转移至常规湿法消解-容量瓶中；或高压密闭消解-聚四氟乙烯样品瓶中；或微波消解罐中； 1.4.2消解样品： A. 常规电热板湿法消解： 锥形瓶中，少量水润湿后，加入10mL HNO3，电热板加热，待消解后赶酸，冷 却后转移定容至20mL 待测定； C.微波消解： 微波消解罐中，加入4mL H2O，5mLHNO3，放入微波消解仪中案程序消解，待程序结束后，冷却开盖，赶酸仪赶酸，转移定容至 20mL 待测定； B.高压密闭消解： 聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL HNO3，放入不锈钢外套中旋紧，放入烘箱160度保持 1h，待完全冷却后开盖，电热板赶酸，转移定容至20mL待测定； 三种不同的酸消解方式所需酸的用量及消解过程所需耗时见下表： 消解方式 A常规电热板湿法消解 B.高压密闭消解 C.微波消解 酸的用量(mL) 10 3 5 消解过程所需耗时(h) 0.5 2 1.5 常规电热板湿法消解方式酸用量较大，对人环境、人的影响最大，但速度较快；高压密闭消解所需酸量最小，但其冷却速度较慢，根据烘箱中容积，可大批量处理样品；微波消解所需酸量及所耗时间相当，可供具有微波消解条件的用户使用。 1.5仪器参数 1.5.1228.8nm；光谱通带：0.5nm； 1.5.2测量方式：峰面积；背景校正：塞曼； 图AA Solaar操作软件光谱仪参数界面 1.5.3石墨管类型：普通石墨管； 1.5.4干燥温度：95℃，斜坡升温保持时间10秒，升温速率：10℃/秒，通气0.2L/min； 115℃，斜坡升温保持时间20秒，升温速率：10℃/秒，通气 0.2L/min ； 1.5.5灰化温度：625℃，斜坡升温保持20秒，升温速率：50℃/秒，通气0.2L/min； 1.5.6原子化温度：1250℃，原子化时间3秒，升温速率：直接升温，通气 OL/min； 1.5.7除残温度：2500℃，除残时间3秒，通气0.2L/min； 图 B Solaar 操作软件石墨炉升温参数界面 1.5.8标准曲线： 0.00ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL； 1.5.9曲线拟合方式：最小线性二乘法； 1.5.10进样体积：5uL； 1.5.11基体改进剂： 1uL 0.5%NH4H2PO4+0.2%Mg(NO3)2； 图C Solaar操作软件标准曲线设置界面 2 分析结果 2.1标准曲线信息 曲线方程： Y=-0.00057X2+0.03687X-0.0004，回归系数 Rho=1.0000 2.2样品测及回量结果收率实验 2.2.1国家大米标准品测定结果： 编号 前处理方式 标准值 样品结果 (ug/kg) (ug/kg) GSB-1 电热板加热消解 87±5 82 微波消解 87±5 84 高压密闭消解 87±5 87 结果表明了 Thermo Scientific iCE 3000 系列原子吸收光谱仪能够非常简单便地对大米中 Cd进行测定。标准物质的分析结果验证了石墨炉法具有优异的回收率。 该系统的简单易用体现在不管分析者的经验如何，丰富的自动向导功能都能够快速准确得出分析结果。 Thermo Scientific iCE 3000 系列原子光谱仪对大米中痕量 Cd 元素的测定提供了理想的解决方案。 2.2.2市售3种大米测定结果： 编号 前处理方式 溶液浓度 加标浓度 回收率 样品结果 (ng/mL) (ng/mL) % (ug/kg) A大米 电热板加热消解 1.0 3 84 <10 微波消解 ND 3 81 <10 高压密闭消解 ND 3 90 <10 电热板加热消解 0.6 3 86 26 B大米 微波消解 0.6 3 80 22 高压密闭消解 0.6 3 101 24 C大米 电热板加热消解 ND 3 80 24 微波消解 ND 3 86 <10 高压密闭消解 ND 3 85 11 特别说明：实验用大米样品测量结果无任何指导意义，仅代表实验样品。 3 讨论 本次实验随机选取市场所售大米，参考《GB 2762-2012食品中污染物限量》中对大米 Cd 的限量，采用 iCE3500原子吸收光谱仪进行了分析，通过回收率等实验数据表明，赛默飞世尔的iCE 系列原子吸收光谱仪能够完全满足此类样品的分析测试要求。 特别说明：实验用大米样品及测量结果无任何指导意义，仅代表实验样品。 本方法采用 微波消解、 高压 闷罐酸消解法 、以及电热板敞开式酸消解法 进行 样品前处理，消解溶液 用 Cd 228.8 Cd 228.8Cd 228.8Cd 228.8Cd 228.8 nm 灵敏线石墨炉测定，方法简便 灵敏线石墨炉测定，方法简便 快速 ，稳定性和回收率均能满足样品测定要求。