芝麻油中反式脂肪酸检测方案(气质联用仪)

ThermoFisherS CIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告GC/MS测定芝麻油中的反式脂肪酸 检测项目 反式脂肪酸 样品基体 芝麻油 仪器型号及配置 ISQ Trace 1310 SSL 进样口 AS1310自动进样器 色谱柱类型尺寸、S/N号及柱温 TR-FAME， 60 m， 0.25 mm， 0.25 um 柱温：100℃(2min)， 10℃/min到180℃，保持1 min， 2℃/min到240℃，保持5 min。LoP/N：260M154P； S/N：00381D03 检测器类型、工作参数 MS， EI源， scan 模式，扫描范围 45-400 传输线温度：2250℃ 离子源温度：2200℃. 载气类型及流速 氦气，恒流模式，流速：1mL/min 进样方式及进样体积(如使用顶空、吹扫捕集需增加具体参数) 进样模式： splitless， 进样口温度：240℃；进样体积： 1uL 一、样品前处理 样品前处理的酯化过程按 GB/T 17376-2008中方法5所述步骤进行(略加改动)：称取0.5 g芝麻油于100 mL 具塞三角瓶中，加10mL1：：1石油醚与苯的混合溶液，使油脂溶解。再加入20 mL0.4 mol/L KOH-甲醇溶液，摇匀，室温下放置约 15 min， 加纯水30mL， 使醚层及甲酯与水分层，必要时加数滴乙醇，使溶液澄清。取上清液3mL于预先称好 100 mgPSA 和 100 mg C18的试管中，涡旋1 min， 静置，吸取上清液过0.2 um滤膜，稀释10倍和100倍，分别进行气相色谱质谱分析。 二、测定谱图 (1) 标准品谱图 (2) 标准品与样品对照谱图 以下给出检出组分的标准品与样品对照谱图，每组对照图中，上图为标准品，下图为样品。 C18：1T C18：2T RT：19.41-19.87 SM： 7B 三、实验结果： 反式脂肪酸甲酯的混合溶液配制5个浓度水平的标准工作溶液，外标法定量结果如表1。线性相关系数列于表1中。检测限以3倍信噪比计算。 表1反式脂肪酸保留时间、定量离子、检测限及检测结果(mg/kg) 化合物 保留时间 定量离子 检测限 检测结果 14：1T 13.17 55 0.2 ND 15：1T 14.42 55 0.2 ND 16：1T 15.69 55 0.2 ND 17：1T 17.23 55 0.2 ND 18：1T 18.76-18.93 55 0.4 1313 18：2T 19.57 67 0.2 99.5 19：1T 20.71 55 0.3 ND 20：1T 22.72 55 0.3 ND 22：1T 27.12 55 0.3 ND ND 未检出 四、可行性建议 本实验采用赛默飞世尔科技气相色谱质谱联用仪测定芝麻油中的反式脂肪酸，在碱性条件下与甲醇反应生成脂肪酸甲酯，石油醚提取后分散固相萃取净化，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 五、标准曲线及相关系数 本实验中给出的标准曲线范围仅为准确定量样品用到的浓度点，并不代表仪 器可以达到的最宽的线性范围。 化合物 线性范围 线性相关系数 14：1T 0.06-0.6 0.9993 15：1T 0.06-0.6 0.9993 16：1T 0.06-0.6 0.9990 17：1T 0.06-0.6 0.9991 18：1T 0.4-4.0 0.9984 18：2T 0.06-0.6 0.9995 19：1T 0.18-1.8 0.9986 20：1T 0.06-0.6 0.9996 22：1T 0.06-0.6 0.9991 技科尔世飞 第页 第页 样品前处理的酯化过程按GB/T 17376-2008中方法5所述步骤进行（略加改动）：称取0.5 g芝麻油于100 mL具塞三角瓶中，加10 mL1：1石油醚与苯的混合溶液，使油脂溶解。再加入20 mL0.4 mol/L KOH─甲醇溶液，摇匀，室温下放置约15 min，加纯水30 mL，使醚层及甲酯与水分层，必要时加数滴乙醇，使溶液澄清。取上清液3 mL于预先称好100 mg PSA和100 mg C18的试管中，涡旋1 min，静置，吸取上清液过0.2 μm滤膜，稀释10倍和100倍，分别进行气相色谱质谱分析。