牛奶中还原糖含量检测方案(自动电位滴定)

Mianon海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：牛奶中的还原糖含量产品配置单(电位滴定仪) 前言 试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，经高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 实验部分 1.1实验仪器 HanonT960自动电位滴定仪，铂复合电极，10ml滴定管单元，常用天平 1.2试剂与溶液 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为三级纯净水。 1.2.1碱性酒石酸铜甲液：称取无水硫酸铜11.08448g ，加适量水溶解，加硫酸 0.25mL ， 再加水稀释至250mL； 1.2.2碱性酒石酸铜乙液：称称酒石酸钾钠 86.5g与氢氧化钠25g ，加适量水溶解，并稀释至250mL ，贮存于橡胶塞玻璃瓶内； 1.2.3氢氧化钠溶液(40g/L)：称取氢氧化钠4g，加水溶解并稀释至100mL； 1.2.4硫铁铁溶液(50g/L)：称取硫酸铁 12.5g，加水50mL溶解后，慢慢加入硫酸25mL ，冷后加水稀释至250mL。 1.2.5高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]：称取0.825g高锰酸钾，溶于263mL水中， 缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置。 1.3实验过程 仪器准备，请参照说明书。 1.3.1实验步骤： 样品的前处理：称取试样25g 左右(精确至0.001g)， 移至250mL容量瓶中，加水50mL，摇匀后加碱性酒石酸铜甲液10mL 及氢氧化钠溶液4mL，加水至刻度，混匀。静置 30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。 试样溶液的测定： (1)精确吸取处理后的试样溶液 5.0mL于烧杯内，加入碱性酒石酸铜甲液 2.5mL 及碱性酒石酸铜乙液2.5mL。于烧杯上盖一表面皿，在预先打开的电炉上加热，控制在 4min 内沸腾，再精确煮沸 2min。在布氏漏斗上盖一层滤纸，趁热抽滤。抽滤时需将溶液沿玻璃棒缓慢倾倒至滤纸上，以防氧化亚铜沿滤纸边缘流失。 (2)用60℃热水洗涤烧杯及沉淀至少三次，至洗液不呈碱性为止。将滤纸放回原烧杯，加硫酸铁溶液20mL，用玻棒搅拌滤纸使附着的氧化亚铜完全溶解，提起滤纸用约 30mL水将上面的溶液冲洗干净。以高锰酸钾标准溶液滴定，记录用量。 1.3.2计算结果 试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，按下式计算： Xo=(V-Vo)xcx71.54 式中： Xo --试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量， mg； V --测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体本，mL； Vo --试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积， mL； C --高锰酸钾标准溶液的实际浓度， mol/L； 71.54--1mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5)KMnO4]=1.000mol/L)相当于氧化亚铜的质量， mg。 根据式中计算所得氧化亚铜质量，查表A.1，再计算试样中还原糖含量(以乳糖计)，按下式计算： m3X= ×100m4×V/250×1000 式中： --试样中还原糖的含量，g/100g； m3---Xo查附录A之表1得还原糖质量， mg； m4--试样质量或体积，g或mL； --测定用试样溶液的体积，mL； 250 --试样处理后的总体积，mL。 还原糖含量≥10g/100g时，计算结果保留三位有效数字；还原糖含量<10g/100g时，计算结果保留两位有效数字。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 1.4结果与讨论 1.4.1滴定参数 1.4.2实验结果 编号 高锰酸钾体积(mL) 氧化亚铜含量(mg) 还原糖(mg) 样品量(mg) 样品还原糖(以乳糖计) (g/100g) 平均值 (g/100g) 1 3.319 23.74 16.20 26.60 3.04 2.92 2 3.087 22.08 15.11 2.84 3 3.198 22.88 15.66 2.94 4 3.105 22.21 15.20 2.86 1.4.3曲谱图 1.4.3讨论 实验精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。经过计算达到国标的要求。 (1)趁热过滤时需缓慢沿玻棒加入，避免氧化亚铜被冲出滤纸边缘。 (2)清洗滤纸上的氧化亚铜沉淀时，需仔细翻动滤纸，产生的絮状碎屑不会影响结果。 (3)仔细冲洗滤纸上的亚铁离子，以免残留影响结果重复性。 ( 参考文献 ) 【1】GB5009.7-2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定 【2】GBT601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备 前言试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，经高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。