橡胶中氮含量检测方案(定氮仪)

Manon海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：橡胶中氮含量产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 天然橡胶就是由三叶橡胶树割胶时流出的胶乳经凝固、干燥后而制得。加工后的成品是具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。其主要分为天然橡胶与合成橡胶二种。橡胶还可以详细分为天然橡然、通用橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶几类。 实验部分 1.1实验原理 1.3试剂与耗材 橡胶中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。 1.3.1盐酸或硫酸溶液：c(H*)=0.1mol/L，标准滴定液。 1.2仪器与设备 1.3.2硼酸溶液：质量分数2%。 K1100F 全自动凯氏定氮仪 1.3.3氢氧化钠溶液：质量分数40%。 SH420F 石墨消解仪 1.3.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲 酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。 1.3.5混合催化剂：硫酸钾：硫酸铜：硒粉=30：4：1比例混合 1.4实验过程 1.4.1取样 1.4.3上机测试 将样品剪碎混匀后称量0.2g(精确至0. 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定 1mg)，加混合催化剂2g，再沿瓶壁滴加硫酸 氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 10.0mL. 1.4.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温 硼酸 25mL 稀释水 30mL 碱液 35mL 蒸馏量 5min 蒸汽流量 100% 度参数如下表： 1.4.4 仪器自动滴定并给出计算结果。 温度(℃) 时间(min) 1 180 15 2 250 15 3 420 90 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) 温度曲线仅供参考 V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL) 消化完毕后，将消化管取下冷却。 V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 结果与讨论 编号 取量 滴定体积 氮含量 平均 1 0.2074g 6.3115ml 0.4113% 0.4240% 2 0.1982g 6.2166ml 0.4238% 3 0.2111g 6.6837ml 0.4298% 前言天然橡胶就是由三叶橡胶树割胶时流出的胶乳经凝固、干燥后而制得。加工后的成品是具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。其主要分为天然橡胶与合成橡胶二种。橡胶还可以详细分为天然橡胶、通用橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶几类。