鸡肝中磺胺嘧啶检测方案(通用色谱配件)

引领分分科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163应用文集 应用文集 QuEChERS 结合 LC-MS/MS快速测定鸡肝中的7种磺胺类药物 作者 前言 曲斌 磺胺类药物是一类具有对氨基苯磺酰结构的经典抗生素，具有价格低廉、抗菌谱广、高效、低毒等特点，在畜牧业生产和兽医临床中被广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。不当或过量使用兽药，会造成兽药在动物源食品中的积蓄与残留，当残留量超过一定限度时，会对人体造成一定的潜在危害，特别是导致抗生素的耐药性。各国政府均制订兽药的最大残留限量(MRL)， 并进行兽药残留监控计划。 QuEChERS 是一种快速 (quick)、简单 (easy)、便宜 (cheap)、高效 (effective)、耐用(rugged) 和安全 (safe)的农产品中农药残留样品处理方法，将 QuEChERS 与 UPLC-MS/MS有机结合，可快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留。 50℃氮气流吹干 5g均质鸡肝 流动相： A相： 0.1%甲酸水溶液 2mL 0.1%甲酸-甲醇(9：1)复溶 B相： 0.1%甲酸甲醇溶液 加入内标磺胺间二甲氧嘧啶-D6(SDM-D) 100 pL 梯度洗脱程序 加入陶瓷均质子一枚 (P/N 5982-9313) 时间 %B 10 加入萃取剂 10 60 (P/N 5982-6650) 10.2 10 加入 20mL乙青 14.0 10 色谱柱： 涡旋振荡20 min 柱流速： 0.2mL/min 质谱条件 离心 仪器： LC-MS 离子化模式： ESI+ 上清液 10 mL 置于净化管中 (P/N 5982-5156) 喷雾电压： 3500V 离子传输管温度： 350°C 涡旋混匀5 min 雾化气： 10 L/h 干燥气： 5L/h 离心 用户投稿 鸡肝中七种磺胺的典型色谱图 和鸡肉组织相比，鸡肝成分复杂，不仅含有蛋白质、脂肪等大分子物质，还含有碳水化合物、维生素、核黄素等小分子物质，因此，采用 QuEChERS 方法，通过乙腈使蛋白质变性，硫酸镁除去鸡肝基质中的水分， PSA(硅胶基伯胺仲安键合相吸附剂)吸附除去极性干扰物(包括糖和有机酸)， C18 吸附除去强疏水性干扰物(如脂肪)，经方法学验证，符合兽药残留检测的要求。 在我国的标准方法中，磺胺类药物采取两次提取等步骤，操作繁琐费时，过程复杂，实际操作有一定的难度。本文所建立的QuEChERS 方法，经一次提取，一次净化，一次浓缩，样品预处理所需时间大大缩短，同时改善了工作流程，加快了检测速度，提高了检测数据的质量和可信度，是一种简便易行、直截了当式的样品处理技术，适合大批量样品的处理和制备。 引领分分科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 鸡肝中七种磺胺的回收率与精密度结果 药物名称 精密度(%) 回收率 基质效应(%) 批内(RSD) 批间 (RSD) (%) 磺胺嘧啶(SD) 13.7 13.5 113.8 99.3 磺胺二甲基嘧啶(SM2) 10.2 9.8 90.8 107.4 磺胺间甲氧嘧啶(SMM) 7.6 8.4 113.0 102.2 磺胺甲噁唑(SMZ) 11.1 10.9 96.7 100.7 磺胺甲氧嗪(SMP) 10.5 14.3 92.5 91.9 磺胺二甲氧嘧啶(SDM) 9.9 10.6 104.8 101.7 磺胺喹噁啉(SQX) 8.2 12.8 92.7 98.6 磺胺嘧啶(SD) 9.5 11.2 103.3 99.4 磺胺二甲基嘧啶(SM2) 8.7 7.7 85.9 102.4 磺胺间甲氧嘧啶(SMM) 6.4 10.1 110.6 107.1 磺胺甲噁唑(SMZ) 4.4 8.6 86.5 96.5 磺胺甲氧嗪(SMP) 11.9 10.3 101.3 105.8 磺胺二甲氧嘧啶(SDM) 13.8 12.5 99.8 96.4 磺胺喹噁啉(SQX) 10.0 14.4 94.2 107.9 磺胺嘧啶(SD) 6.3 8.7 105.6 104.0 磺胺二甲基嘧啶(SM2) 5.4 11.6 85.5 105.4 磺胺间甲氧嘧啶(SMM) 8.9 12.4 90.1 93.4 磺胺甲噁唑(SMZ) 7.2 9.6 101.9 107.1 磺胺甲氧嗪(SMP) 11.0 12.9 84.9 91.3 磺胺二甲氧嘧啶(SDM) 9.4 11.4 98.6 98.9 磺胺喹噁啉(SQX) 9.5 12.8 95.4 104.7 WWW.AGILENT.COM/CHEM/SAMPLEPREP：CN 安捷伦样品制备选择指南及应用文集