仲钨酸铵中Al元素检测方案(ICP-AES)

ICP-5000测定仲钨酸铵中15种杂质元素含量 Determination of 15 elements in ammonium paratungstate by ICP-5000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术难点  基体复杂  微量/痕量元素 仲钨酸铵（APT）是钨化合物和钨合金制备的原料，作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（<0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB 10116-2007），其中铋、铅等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。 目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中钴、镍、铬、铝、钙、钒、镉、锰等杂质元素的含量。ICP-5000垂直型仪器，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰能力强的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中铝、钙、镉等15种杂质元素含量。 样品前处理 准确称取一定量的仲钨酸铵样品于烧杯中，按国标GB/T 4324的方法处理样品，待测。 仪器配置 ICP-5000垂直型电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 仪器型号 ICP-5000（R型） RF功率(W) 1150 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 0.60 雾化气(L/min) 1.0 分析泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 积分方式 智能积分 标准溶液配制 采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度(μg/mL) 1 Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、V 0、0.1、0.2、0.5、1、2 检出限 将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3； 表3 被测元素的检出限 元素 检出限(μg/kg) 元素 检出限(μg/kg) Al 308.2 7.8 Mg 280.2 0.1 Ca 422.6 6.6 Mn 259.3 0.3 Cd 228.8 1.3 Ni 231.6 8.2 Co 228.6 2.1 Pb 220.3 34.3 Cr 284.3 2.1 Sb 231.1 6.2 Cu 324.7 2.1 Sn 189.9 43.2 Fe 259.8 3.3 V 311.0 1.5 K 231.6 30.1 测量结果及加标回收率 采用ICP-5000测定3个平行样品，考察各元素的方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，3个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%，加标回收率为80%-120%。 结论 采用氨水和双氧水溶解仲钨酸铵样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵铝、钙、铬等15种杂志元素含量，方法检出限低，精密度小于3.9%，加标回收率为80%~120%之间，满足 GB 10116-2007两种牌号仲钨酸铵中杂质含量检测要求。 元素 平均值(mg/kg) RSD (%) 加标浓度 (mg/kg) 加标后(mg/kg) 加标回收率(%) Al 1.4 1.5 10 9.94 85.4 25 22.2 83.0 Ca 42.0 0.4 10 53.0 110.3 25 70.0 112.1 Cd ND —— 10 11.3 113.0 25 28.6 114.2 Co ND —— 10 9.99 99.9 25 24.8 99.3 Cr ND —— 10 10.0 100.2 25 25.3 101.2 Cu 1.6 3.9 10 12.6 109.7 25 29.6 111.9 Fe 10.6 3.7 10 26.1 80.7 25 41.8 95.3 K 7.0 1.9 10 18.9 119.2 元素 平均值(mg/kg) RSD (%) 加标浓度(mg/kg) 加标后(mg/kg) 加标回收率（%） K 7.0 1.9 25 33.5 106.1 Mg 8.4 2.6 10 17.1 87.6 25 33.3 99.8 Mn 0.49 2.9 10 10.9 103.9 25 26.6 104.6 Ni ND —— 10 10.7 105.7 25 28.2 112.3 Pb ND —— 10 9.38 93.8 25 24.9 99.5 Sb ND —— 10 10.8 108.4 25 26.5 106.1 Sn ND —— 10 10.2 102.4 25 26.1 104.4 V ND —— 10 10.6 105.8 25 28.7 114.9 关键词  仲钨酸铵  痕量元素  ICP-5000 Application Note: ICP. 2016-004 Application Note: ICP.2016-004 表4 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 网址：www.fpi-inc.com lab-service@fpi-inc.com