饮料中甜味剂糖精钠含量检测方案(液相色谱仪)

应用方案 赛智科技(杭州)有限公司 五种人工合成甜味剂的高效液相色谱 HPLC 检测方案 甜味剂简介： 甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。由于糖精钠(SA)、甜蜜素(SC)、安赛蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成甜昧剂具有高效、经济等优点，因此在食品中被广泛应用。但其过量使用会造成一定的毒副作用。例如甜菊甙可能有一定致癌作用；阿斯巴甜可影响苯丙酮尿病患者的发育；长期食用糖精钠会导致营养不良，其致癌可能性尚未完全排除；甜蜜素可能有致癌性，其代谢产物环己胺对心血管系统和睾丸有毒理作用。近年来发现有些商家对人工合成甜味剂的泛滥使用以及一些食品标签中未注明使用人工合成甜味剂，有些则以“糖蜜素”“甜味料”“蛋白糖”等混淆视听，以掩盖其产品的危害性，对消费者的身体健康构成危害。本文旨在建立多种甜昧剂的同时检测法。 【样品处理过程】 A、介质简单的样品： 例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等，称取10g样品(精确仝0.001g)，置于 25mL容量瓶中，用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度，混匀，经0.45 um滤膜过滤，滤液待上机测定。 B、介质复杂的样品 例如茶饮料、果汁等，称取6g样品(精确至0.001g)， 置于25mL容量瓶中，用水定容至刻度， 4000r/min 离心10min， 取上清液，待测。 c、介质为固体的样品 例如蜜饯、酱腌菜等，将样品粉碎。称取2g匀质样品(精确全 0.001g)，称取适量置于25mL，加水后并超声振荡20min， 加水定容至 25mL。4000r / min离心10min， 取上清液，待测。 D、含乳饮料及植物蛋白饮料 称取6g样品(精确至0.001g)， 置于25mL容量瓶中，依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6] (pH4.4)和 0.25mol/L乙酸锌(pH4.5)溶液，剧烈振荡2min，以沉淀蛋白质，加水定容至刻度，4000r/ min 离心10min， 取上清液，4000r / min 离心10min，取上清液，待测。 【试样的净化】 取B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL 乙腈活化，再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱，收集洗脱液于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，经0.45um滤膜过滤，滤液待上机测定。 【色谱条件】 色谱普：C18， 检测波长：检测器：紫外检测器或二级管阵列检测器 检测温度：：室温 流 速：： 1mL/min 进样量：20uL 流动相： 梯度洗脱 赛智科技(杭州)有限公司 E-mail：：Ssurwit@hplc.com.cn 浙江省杭州市东冠路611号金盛科技园3号楼5-6楼 Tel： 0571-86631750 Fax： 0571-86631735 应用方案 赛智科技(杭州)有限公司 【谱图】 【仪器配置】 高压输液泵 0.001-9.999m1/min 2台 紫外检测器 1台 手动进样阀 含触发开关 1套 阀安装支架 1套 液相色谱柱 C18 1支 微量进样器 100uL 1支 维护工具包 液相色谱专用启动工具 1套 色谱工作站 N2000或C1arify 或 Survey 1套 超声清洗仪 1套 Jriuil 真空抽滤装置 带真空泵 1套宽智技 E-mail：：Ssurwit@hplc.com.cn Tel： 0571-86631750 Fax： 0571-86631735 网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn 赛智科技(杭州)有限公司浙江省杭州市东冠路金盛科技园号楼-楼网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn 【样品处理过程】 A、介质简单的样品：例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等，称取10g样品(精确仝0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度，混匀，经0.45 um滤膜过滤，滤液待上机测定。B、介质复杂的样品例如茶饮料、果汁等，称取6g样品(精确至0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，4000r／min离心10min，取上清液，待测。C、介质为固体的样品例如蜜饯、酱腌菜等，将样品粉碎。称取2g匀质样品(精确全0.001g)，称取适量置于25mL，加水后并超声振荡20min，加水定容至25mL。4000r／min离心10min，取上清液，待测。D、含乳饮料及植物蛋白饮料称取6g样品(精确至0.001g)，置于25mL容量瓶中，依次加入 0.08mol／L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol／L乙酸锌(pH4.5)溶液，剧烈振荡2min，以沉淀蛋白质，加水定容至刻度，4000r／min离心1 0min，取上清液，4000r／min离心10min，取上清液，待测。【试样的净化】取B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL乙腈活化，再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱，收集洗脱液于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，经0.45um滤膜过滤，滤液待上机测定。【色谱条件】色谱柱：C18, 检测波长：检测器：紫外检测器或二级管阵列检测器检测温度：室温流    速：1mL/min进样量：20uL流 动 相:  梯度洗脱