PA6（尼龙6）中热分解气体检测方案(红外光谱仪)

TGA-FTIR 联用技术在 PA6 热解研究上的应用 摘要 PA6(尼龙6)，是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物，其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。 1实验方法 1.1样品及仪器 PA6(尼龙6，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品) FTIR-850 可加热气体室及传输线附件 TG 209F1 (德国耐驰公司) 1.2实验程序设定 1.2.1 TGA 设定 气氛为 30ml/min 的高纯氮气 热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min 升至700℃。 1.2.2可加热气体室及传输线温度设定 传输线接口温度为200℃ 传输线温度为210℃ 可加热气体室温度为 210℃ 1.2.3 FTIR-850 设定 分辨率为4cm-1， 测定范围4000-400cm1。 1.3实验方法 通气 30min 后， 在FTIR-850 软件中开启连续采集，采集间隔为 1min， 选择等待 trigger。 取一粒PA6 颗粒放入样品埚中，按1.2设定好的实验程序运行 TGA 与 FTIR。 2实验结果与讨论 图1TG 曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出， PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360-490℃， DTG 曲线上只有一个失重峰，在450℃(43min) 左右时，其热降解速率达到最大，说明PA6的热降解是一步完成的，借助 FTIR 可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图243min 时 PA6 的热降解气相产物的 FTIR谱图 43min 时 3000-2800cm-1，2400-2300cm-1，1800-1700cm1处的峰值达到最大，这和 DTG 曲线完全一致。从图2中可以可出，在2900cm²1附近出现了强吸收峰，经分析是烷基和 CO2的吸收峰，而在1710.88cm°1出现的强吸收峰应为酰胺基的吸收峰，928 cm-1和 961cm1的吸收峰为酰胺 Ⅳ 的 CONH 变形振动吸收峰。结合 PA6 的主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物所造成的。1500 cm-1附近为 H2O的吸收峰， 2300cm²1附近为 COz的吸收峰，这说明此时气相产物含有水和二氧化碳。 从以上结果可以看出，TGA-FTIR 联用技术是研究聚合物热降解行为或机理的一个有用工具。       本方案给出了应用TGA-FTIR联用技术检测PA6热解的原理和方法，通过研究不同的反应产物（气体）和不太稳定的中间体（气体）的红外谱图，对PA6进行更好地表征。