EVA塑料中热分解研究检测方案(红外光谱仪)

TGA-FTIR联用技术在 EVA 热解研究上的应用 摘要 EVA(乙烯一乙酸乙烯共聚物)是重要的塑胶原料， EVA 由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1s实验方法 1.1样品及仪器 EVA(乙烯-乙酸乙烯共聚物，颗粒状，，日本三井公司生产，工业品) FTIR-850 可加热气体室及传输线附件 TG 209F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定 1.2.1 TGA 设定 气氛为30ml/min 的高纯氮气 热重分析的起始温度为40℃(保持1min)，)，以升温速率60℃/min 快速升至180℃，然后以20℃/min 升至600℃。 1.2.2可加热气体室及传输线温度设定 传输线接口温度为200℃ 传输线温度为210℃ 可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850 设定 分辨率为 4cm1，测定范围4000-400cm*1. 1.3实验方法 通气 30min后， 在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为 1min， 选择等待 triggere 将 EVA 颗粒切小，取 4mg 左右放入样品埚中，按1.2设定好的实验程序运行 TGA 与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1TG 曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出， EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段， DTG 曲线上有两个失重峰：第一个热失重温度温围主要发生在320-400℃，这个范围内在370℃(13min)时，热降解速率达到最大；第二个热失重温度范围主要发生在400一500℃，这个范围内在450℃(17min)左右时，其热降解速率达到最大，借助 FTIR 可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 2500 1500 1000 图2EVA分解过程中不同时间处逸出气体的红外谱图 图2的曲线1为图1中位于373.4℃(13min) 处逸出气体的红外谱外，即 EVA 第一个失重阶段所放出气体的红外谱图，经谱图检索，可看到曲线1与乙酸的标准红外谱图基本一致。由此可确定 EVA 在第一个失重阶段的确会逸出乙酸。 图2的曲勺 2，3，4，5分别代表图1中15 min， 16 min， 17 min， 20min 处逸出气体的红外谱图，对应的温度分别为，412.0℃，432.5℃，452.5℃，513.2℃。由于乙酸中甲基的比例很小，所以曲线1、2中2960cm-1处基本看不到甲基的特征峰。，当第一次失重结束时，曲线3和4中仍克看到羰基的特征峰，但其慢慢降低，说明乙酸逸出在逐渐减少，同时曲线4出现了明显的甲基特征峰(2960cm1)，说明已有挥发性脂肪烃逸出。曲线5中可看到羰基的 特征峰已经消失，而甲基的特征峰十分显著，说明此时逸出气体为挥发性脂肪烃，逸出气体成分十分复杂并且叠加在一起。因此，红外谱图的的识别相当困难。若有需要，可将其与蒸汽相红外标准谱图库中已知的标准谱图进行比较和识别。         本方案给出了应用TGA-FTIR联用技术检测EVA热解的原理和方法，通过研究不同的反应产物（气体）和不太稳定的中间体（气体）的红外谱图，对EVA进行更好地表征。