硬脂酸镁中镉元素检测方案(原子吸收光谱)

高压消解一原子吸收分光度计测定硬脂酸镁中镍、镉 高压消解与传统的干法、湿法消解相比，高压消解具有操作简单、消解完全、易挥发元素损失少、污染少和节能快速等优点。本实验参考《药典》检测硬脂酸镁中痕量金属镍、镉。同时进行加标回收率实验 Cd 回收率100.2%、Ni加标回收率为95.9%。 1仪器 原子吸收光谱仪 AA7000 系列(北京东西分析仪器有限公司) Ni 空心阴极灯、Cd空心阴极灯 高压消解罐 恒温干燥箱 2试剂 单元素 Cd 国家标准溶液：：浓度1000 ug/mL (国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 单元素Ni 国家标准溶液：：浓度1000ng/mL(国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 硝酸(优级纯) 3标准曲线 Ni：吸取 0.05mL 单元素 Ni 国家标准溶液于 50mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，即为1 u g/mL Ni 中间液；再从 Ni 中间液分别吸取 0.00mL、0.25mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL放入5个50mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，备用。即配制成浓度为 0 u g/L、5 ug/L、10 ug/L、20 ug/L、40 ug/L Ni标准工作曲线。 Cd：吸取 0.5mL单元素 Cd国家标准溶液于 50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，即为 10 ug/mLCd工作液；再从浓度 10 u g/mLCd工作液中吸取0.5mL 至50mL容量瓶中用去离子水定容至刻度，摇匀，即为100 u g/LCd工作液；从浓度100 u g/LCd 工作液中分别吸取 0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL放入5个100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，即配置成浓度为 0 u g/L、0.05 ug/L、0.10 u g/L、0.20 ug/L、0.40 u g/LCd工作曲线。 4样品前处理 称取 0.05g-0.10g(精确到万分之一)样品置于聚四氟乙烯的高压消解内罐中，加入3mL硝酸，盖盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中140℃保持4h，取出冷却至室温，开盖赶酸至 0.5mL， 移入10mL容量瓶，用去离子水多次冲洗内罐合并洗液，用去离子水定容。 5仪器参数 Ni【石墨炉温度曲线】 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 干燥 50 90 40 打开 关闭 功率 2 干燥 90 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 500 10 打开 关闭 功率 4 灰化 500 500 8 打开 关闭 功率 5 灰化 500 500 6 关闭 关闭 功率 6 原子化 2500 2500 5 关闭 关闭 功率 7 清除 2600 2600 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 30 打开 关闭 功率 9 Cd【石墨炉温度曲线】 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 90 50 打开 关闭 功率 2 干燥 90 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 450 10 打开 关闭 功率 4 灰化 450 450 8 打开 关闭 功率 5 灰化 450 450 6 关闭 关闭 功率 6 原子化 1550 1550 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2000 2000 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 20 打开 关闭 功率 9 冷却 0 0 1 关闭 关闭 功率 6检测结果 6.1标准曲线 吸光度 0.10 0.05 0.001 20 40-[含量(ug/L)] Ni：曲线方程：y=0.0028*x+0.0010线性相关系数：0.99976 0.2 0·4[含量(ug/L)] Cd：曲线方程： y=0.2394*x+0.0063线性相关系数：0.99965 6.2样品检测及加标回收结果 元素 样品 样品+加标 加标量 样品加标回收率(%) (g/kg) (g/kg) (ug/kg) Ni 1475.000 5997.3020 4716.981 95.9 Cd 1.885 1394.9870 1390.176 100.2 7结论 本实验参照《药典》进行实验，测得样品及加标回收率均符合要求， Cd回收率 100.2%、Ni 加标回收率为95.9%。但在实验过程中应注意器皿洁净程 度，赶酸时注意不要近干。 ( 参考文献 ) 1.微波消解火焰-原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉，魏慧珍等。中国实验方剂学杂志。2011.3，第17卷第5期 2. 《中国药典》，药用辅料。2015年版第四部