动物油脂中二丁基羟基甲苯检测方案(液相色谱仪)

HPLC方法分析食品中酚类防氧化剂 食品中的某些成分如果暴露在空气中，则生成各种氧化物，造成品质劣化。因此，各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中的酚类防氧化剂的HPLC分析法。 在日本，作为食品添加剂使用的酚类氧化防止剂有BHT(二丁基羟基甲苯)，BHA (丁基羟基茴香醚)， NDGA (去甲二氢化愈创木酸)，PG(没食子酸丙酯)等4种，被容许用于黄油、海鲜冷冻品、海鲜干制品等食品中。 本文介绍在上述4种成分及其他国家使用的5种酚类防氧化剂的共9种成分的样品分析例。 使用梯度洗脱法的9种成分同时分析 色谱柱： Shim-pack FC-ODS(4.6mmI.D. x75mmL.) 流动相：A：5%醋酸水溶液 B：甲醇/乙腈=1/1(v/v) B(40%)→B(80%)/15min线性梯度 流速 1.0mL/min ：1 柱温 ： 40℃ 检测器：SPD-10Avp at 280nm RF-10AXLEx at 275nm. Em at 365nm 图1 标准品9成分的梯度洗脱法色谱图(各25mg/L， 10pL进样) (左) SPD-10Avp at 280nm， (右) RF-10AXL Ex at 275nm， Em at 365nm 图3表示将黄油按照图2所示的方法进行前处理法后分析的例子。分析条件同表1(UV 280nm检测)。下图为黄油样品的分 析结果，上图为在前处理阶段向黄油中添加浓度为20mg/L的9种酚类防氧化剂标准品时的分析结果。 图2 黄油样品的前处理 使用等度洗脱法的5种成分分析 图4表示使用等度洗脱法进行的成分的分析例。 左为使用UV检测器、右为使用荧光检测器测定的色谱图。分析条件表示在表2，各成分25mg/L(甲醇溶液)的样品10uL进样。通过增加有机溶剂浓度，也可分析HMBP， OG， BHT， DG。适于特定成分的常规分析。 图4 标准品5种成分的等度洗脱法色谱图 (左) SPD-10Avp， 280nm，(右)RF-10AXL Ex， 275nm，Em， 365nm ( 注：数据出自日本CSC )