环境水中四环素类药物检测方案(固相萃取仪)

RReeko简报编号EN0018 睿科AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪分析水中的4中四环素类药物 简介 食用含四环素类药物残留的食品或水对人本来会产生多种的危害，如可致肝毒性与胰腺炎，可导致溶血性贫血，可导致人体菌群失衡，可危害中枢神经，产生良性颅内压增高等等。近年来，我国加大了对四环素残留的检测。 仪器与耗材 睿科 AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪，液质联用仪 Agilent 1260+Agilent 6410 ESI Waters HLB 固相萃取柱(6mL， 200mg) EDTA 缓冲液：称取 60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mL Mcllvaine 缓冲溶液中(将1000mL 0.1mol/L柠檬酸溶液与 625mL 0.2mol/L 磷酸氢二钠溶液混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节 pH=4.0左右)使其溶解，摇匀 标准品：纯度≥99%，四环素、强力霉素、金霉素、土霉素。 实验方法 取 200ml水样，加入20mlEDTA 缓冲液，混匀，利用 Auto SPE-06D 按下图中的固相萃取程序同时处理6个样品， 供LC/MS检测。 编号 操作命令 溶剂 流速(ml/min) 体积(ml) 时间(min) 排 1 活化 甲醇 5.0 10 14.53 废液1 2 活化 水 5.0 10 14.53 座液2 3 上样 8.0 200 25.33 废液2 4 淋洗 水 10.0 10 8.53 液2 5 气推 20.0 10 5.53 废液2 6 吹干 15.00 7 清洗注射泵 甲醇 20.0 2 073 废液 8 清洗注射泵 10%甲乙乙 20.0 0.73 废液 9 洗脱 甲醇 2.0 8 26.27 收集 10 洗脱 10%甲乙煎乙 2.0 7 23.13 收集 11 气推 20.0 5 3.37 收集 12 红外定 0.00 13 结束 137.70 实验结果 4中四环素类标准品(80g/L) MRM 图谱 化合物 Avg RSD 土霉素 93.8 2.9 金霉素 78.4 1.3 四环素 96.7 2.8 强力霉素 86.8 2.4 四环素类药物的加标回收率(%) 注：加标量100ng/L 结论 利用睿科 AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪，完全满足水中四环素类药物的检测要求，并且 AutoSPE-06D 将固相萃取的每个流程自动化，减小了人工操作带来的误差，获得了手动固相萃取无法达到的 RSD 水平。