环境水中磺胺类检测方案(固相萃取仪)

简报编号EN0020 睿科 AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪分析水中的13种磺胺类药物 简介 磺胺类药物(Sulfonamides， SAs) 是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs 种类可达数千种，其中应用较广有几十种。磺胺类药物在摄入体内后主要经肝脏代谢灭活，形成乙酰化代谢物后经尿排出。由于上述化合物溶解度低，易在尿液中析出，从而伤及尿路，所以，可能导致血尿、结晶尿及肾脏损害，近年来世界各国都加大了对动物源性食品中磺胺类药物残留的检测。 仪器与耗材 睿科AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪，液质联用仪 Agilent 1260+Agilent 6410 ESIWaters HLB 固相萃取柱(6mL， 200mg) EDTA缓冲液：称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入 1625mL Mcllvaine 缓冲溶液中(将1000mL 0.1mol/L 柠檬酸溶液与 625mL 0.2mol/L 磷酸氢二钠溶液混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节 pH=4.0左右)使其溶解，摇匀 标准品：纯度≥99%，磺胺甲恶唑、胺甲噻二唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺安基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲基异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲异恶唑、磺胺邻二甲嘧啶。 实验方法 取200ml水样，加入20mlEDTA 缓冲液，混匀，利用 Auto SPE-06D 按下图中的固相萃取程序同时处理6个样品，供LC/MS 检测。 编号 操作命令 溶剂 流速(ml/min) 体积(ml) 时间(min) 排 1 活化 甲醇 5.0 10 14.53 废液1 2 活化 水 5.0 10 14.53 座液2 3 上样 8.0 200 25.33 废液2 4 淋洗 水 10.0 10 8.53 液2 5 气推 20.0 10 5.53 废液2 6 吹干 15.00 7 清洗注射泉 甲醇 20.0 2 073 废液 8 清洗注射泵 10%甲乙乙忆乙 20.0 2 0.73 康液 9 洗税 甲醇 2.0 8 26.27 收集 10 洗脱 10%甲乙乙具 2.0 7 23.13 收集 11 气推 20.0 5 3.37 收集 12 红外定 0.00 13 结束 137.70 实验结果 简报编号EN0020 13种磺胺类标准品(20 ug/L ) MRM 图谱 化合物 Avg RSD 磺胺甲恶唑 85.6 胺甲噻二唑 91.2 磺胺吡啶 95.6 3.5 磺胺氯哒嗪 90.8 4.1 磺胺甲基嘧啶 83.2 4.5 磺胺二甲氧嘧啶 91.6 磺胺间甲氧嘧啶 80.4 磺胺对甲氧嘧啶 82.2 磺胺二甲基嘧啶 86.9 3.7 磺胺二甲基异嘧啶 94.5 磺胺醋酰 101.2 磺胺二甲异恶唑 92.2 3.6 磺胺邻二甲嘧啶 95.9 3.2 磺胺类药物的加标回收率(%) 注：加标量 50ng/L 结论 利用睿科 AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪，完全满足水中磺胺类药物的检测要求，并且 AutoSPE-06D 将固相萃取的每个流程自动化，减小了人工操作带来的误差，获得了手动固相萃取无法达到的 RSD 水平。