元胡止痛片中延胡索乙素检测方案(液相色谱仪)

测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量 元胡止痛片是2005版《中国药典》收载品种，由延胡索（醋制）、白芷2味中药组成。具有理气、活血、止痛功能，用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。是中药止痛著名方剂。现代研究表明，延胡索乙素具有较强的镇痛，镇静，催眠等药理作用。因此，该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。2005版《中国药典》收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法，操作比较复杂。 可采用液相色谱法改进延胡索乙素的含量检测。 检测仪器：高效液相色谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1241.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)；化学工作站； 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55：:4）为流动相；流速1.0mol/min，检测波长280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。 测定方法：对照品溶液的制备精密：称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每毫升含46µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品10片，除去糖衣，研细，取细粉0.50g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1:20）混合溶液50mL，称定重量，冷浸1h后加热回流1h，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1:20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25mL，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 在上述仪器条件下进行相关测定。 元胡止痛片是2005版《中国药典》收载品种，由延胡索（醋制）、白芷2味中药组成。具有理气、活血、止痛功能，用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。是中药止痛著名方剂。现代研究表明，延胡索乙素具有较强的镇痛，镇静，催眠等药理作用。因此，该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。2005版《中国药典》收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法，操作比较复杂。可采用液相色谱法改进延胡索乙素的含量检测。检测仪器：高效液相色谱仪；化学工作站；色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55：:4）为流动相；流速1.0mol/min，检测波长280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。测定方法：对照品溶液的制备精密：称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每毫升含46µg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10片，除去糖衣，研细，取细粉0.50g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1:20）混合溶液50mL，称定重量，冷浸1h后加热回流1h，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1:20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25mL，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。在上述仪器条件下进行相关测定。