生活饮用水中百菌清检测方案(气质联用仪)

54 GC/MS 测定生活饮用水中农药 色谱柱： Rxi-5 ms 30m× 0.25 mm ××0.25pm 说明 进样口温度： 280℃ 和 GB 5749-1985相比，生活饮用水标准GB 5749-2006中也增加了一些农药的检检内容，本文利用 GC/MS方法测定了18种农药。 柱箱温度程序：50℃(1 min)→25℃/min→125℃→ 10 ℃/min→290℃ (8 min) 载气控制方式：恒线速度(44.4cm/min) *样品前处理 MS (GC/MS-QP2010 Plus) 参照 GB/T5750.9-2006 离子源温度：250℃ 接口温度： 280℃ IGC/MS 分析参数 SCAN模式 GC (GC-2010) 质量范围： m/z 45~450 编号 化合物名称 保留时间(min) 监测离子 编号 化合物名称 保留时间(min) 监测离子 1 敌敌畏 6.18 185、109 13 2，4-D丁酯 12.89 276、185 2 呋喃丹1 6.72 164、149 14 甲基对硫磷 13.01 263、125 3 α-六六六 11.07 209、183 15 七氯 13.19 272、100 4 六氯苯 11.23 284、249 16 马拉硫磷 13.73 173、125 5 乐果 11.31 125、87 17 毒死蜱 13.97 258、314 6 呋喃丹2 11.43 164、149 18 对硫磷 13.98 109、291 7 莠去津 11.50 200、215 19 灭草松 14.13 119、198 8 β-六六六 11.59 209、183 20 p，p'-DDE 15.76 318、246 9 五氯酚 11.65 266、200 21 p，p'-DDD 16.54 235、165 10 林丹 11.74 209、183 22 p，p-DDT 16.62 235、165 11 8-六六六 12.20 209、183 23 0，p'-DDT 17.23 235、165 12 百菌清 12.30 266、264 24 溴氰菊酯 22.88 181、253 表1 Sim 方式监测的碎片离子 图1 0.1ppm 标样的 MIC 编号 化合物名称 保留时间 编号 化合物名称 保留时间 时间(min) RSD(%) 时间(min) RSD(%) 1 敌敌畏 6.18 0.061503 13 2，4-D丁酯 12.89 0.004482 2 呋喃丹1 6.72 0.008602 14 甲基对硫磷 13.01 0.000000 3 α-六六六 11.07 0.011491 15 七氯 13.19 0.004379 4 六氯苯 11.23 0.000000 16 马拉硫磷 13.73 0.007282 5 乐果 11.31 0.000000 17 毒死蜱 13.97 0.008273 6 呋喃丹2 11.43 0.010106 18 对硫磷 13.98 0.010116 7 莠去津 11.50 0.000000 19 灭草松 14.13 0.014146 8 β-六六六 11.59 0.006098 20 p，p’-DDE 15.76 0.004477 9 五氯酚 11.65 0.004956 21 p， p'-DDD 16.54 0.000000 10 林丹 11.74 0.000000 22 p，p’-DDT 16.62 0.000000 11 8-六六六 12.20 0.005734 23 o， p'-DDT 17.23 0.000000 12 百菌清 12.30 0.004696 24 溴氰菊酯 22.88 0.004374 表2 0.050mg/L农药的保留时间重现性 编号 化合物名称 峰面积 编号 化合物名称 峰面积 平均峰面积 RSD(%) 平均峰面积 RSD(%) 1 敌敌畏 263279.0 1.950141 13 2，4-D丁酯 23138.0 1.755985 2 呋喃丹1 13120.0 3.181916 14 甲基对硫磷 58167.0 4.676643 3 α-六六六 87777.0 1.717479 15 七氯 18409.0 2.255654 六氯苯 56530.0 1.653575 16 马拉硫磷 21322.0 5.039270 5 乐果 161959.0 2.726551 17 毒死蜱 8367.0 3.411389 6 呋喃丹2 13901.0 4.606472 18 对硫磷 37887.0 3.463959 7 莠去津 26296.0 2.023205 19 灭草松 3683.0 7.857121 8 β-六六六 72495.0 2.480426 20 p，p'-DDE 246355.0 1.628311 9 五氯酚 10301.0 4.797081 21 p，p'-DDD 293149.0 0.384972 10 林丹 76882.0 2.382101 22 p，p'-DDT 230007.0 1.182680 11 8-六六六 43796.0 1.856728 23 o，p'-DDT 203164.0 1.245313 12 百菌清 6497.0 8.304913 24 溴氰菊酯 4542.0 2.213530 表30.050mg/L 农药的峰面积重现性 结果分析 由图2可以看出，岛津 GCMS QP-2010 Plus分析以上18种农药，灭草松和莠去津的浓度范围 0.050mg/L~1.0mg/L，其它农药的浓度范围 0.0010mg/L~1.0mg/L 得到了比较好的分析结果。表2和表3表明，0.050mg/L农药的保留时间和峰面积重现性较高。