水产品中氧氟沙星检测方案(浓缩仪)

天津市恒奥科技发展有限公司 水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 高效液相色谱法 本文建立了高效液相色谱法测定水产品中的氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的方法，适用于大部分实验室，同时显著提高了实验效率。参考标准为农业部783号公告-2-2006。 1 实验原理 样品经无水硫酸钠脱水，酸化乙腈提取，离心，取上清液加正己烷除脂肪。蒸干萃取液，流动相溶解残渣，离心取上清液，用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 2 样品处理 2.1 取样 鱼去鳞、去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分；贝类，去壳，取可食用部分（包括体液），样品切成小块后，打浆机打碎，均质混匀，备用。 2.2 提取 准确称取已经打碎混匀的样品5g（精确到0.01g）于100ml离心管中，依次加入50ml酸化乙腈（500ml乙腈+2ml盐酸），用内切式匀浆机匀浆匀浆，用10ml酸化乙腈清洗刀头合并入离心管中。向样品中加入约30g无水硫酸钠，离心。将上清液移入装有30ml正己烷的分液漏斗中，振荡静置分层。取下层酸化乙腈于试管中，平行浓缩蒸发仪上减压至干。用1ml流动相溶解定容，移入离心管中，4500r/min 离心，取上清液经0.45um滤膜过滤，滤液供HPLC测定。 2.2.1 实验主要仪器 实验中主要使用仪器为内切式匀浆机、告诉离心机、垂直振荡器、平行浓缩蒸发仪。 HFJ-18 内切式匀浆机 HVS-6 垂直振荡器 2.2.2 减压浓缩步骤 条件设定： 溶液信息： 60ml酸化乙腈样品溶液 蒸发体积： 溶液60ml 蒸发位数： 12位 转速设定： 380r/min 平台温度： 45℃ 上盖温度： 70℃ 真空控制系统条件设置： 实验效果：12管全部蒸干 溶剂回收率：97% 蒸程：50min 真空控制系统 真空控制曲线 3 液相色谱条件 色谱柱：反相色谱柱 C18柱，150mm*4.6mm，粒度5um； 流动相：流动相A：乙腈=85:15 流动相A:3.4ml磷酸，4ml三乙胺，1L超纯水经有机滤膜过滤，超声除气后备用； 流速：1.0ml/min； 柱温：40℃； 激发波长：280nm，发射波长：450nm； 进样量：20ul。 1