对照药材的提取:
精密称取本品粉末(过三号筛)0.7500g,置具塞锥形瓶中,精密加人75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇勻,滤过,精密量取续滤液20ml,加盐酸5ml,置水浴中加热水解1小时,放冷,转至50ml量瓶中,加75%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称取山柰素对照品11.50mg,置50ml量瓶中,加75%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置1Oml量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含山柰素22.8ug).
山柰素 保留时间 4.3min 拖尾因子 1.09 理论塔板数15252
72木贼(Muzei) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163四画天木五瓦牛升化丹水 73 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 )————2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) (EQUISETI HIEMALIS HERBA) 【药材基本信息】 别名木贼草、锉草、节节草等 来源木贼科植物木贼 Equisetum hiemale L.的干燥地上部分 功能 散风热,退目翳 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)0.7500g,置具塞锥形瓶中,精密加办75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 20ml,加盐酸 5ml,置水浴中加热水解1小时,放冷,转至50ml量瓶中,加75%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取山柰素对照品 11.50mg,置50ml量瓶中,加75%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 1ml,置 10ml量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含山柰素22.8pg)。 【分析条件】 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18250mmx4.6mm,5pm 进样量:20ul 检测波长:365nm; 柱温:26.2℃流 速:Iml/min 流动相:乙腈:0.4%磷酸=50:50方法来源:《中国药典》2010年版一部 对照药材:中国食品药品检定研究院 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量:山柰素98.5% 仪 器:Agilent1120配 置:二元梯度,在线脱气机,VWD检测器,柱温箱,手动进样器 【分析色谱图】 木贼 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 山柰素 4.3min 1.09 15252 0.02% 【注意事项】 0在此分析条件下,山柰素出峰时间为4.3分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%; 若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上; 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员:黄 霞审核人:马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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北京谱朋科技有限公司为您提供《木贼中山柰素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《木贼中山柰素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有