聚氨酯中热分析检测方案(差示扫描量热)

聚氨酯 DSC 与 DMA 测量的比较 1.实验目的：聚氨酯弹性体由含硬段和软段的大分子组成。本实验的目的是比较DMA测量的结果。 2.样品：工业聚氨酯弹性体。 3.测试仪器：梅特勒-托利多 DSC 821e 和 DMA/SDTA861e。 DSC： 40 pL铝埚，盖钻孔。DMA：剪切夹具。 4.样品制备： DSC：橡胶片，22.12mg。DMA： 从1.8mm 厚的薄膜冲出 7mm直径的圆柱体，装入剪切样品夹具，预形变为10%。 5.DSC 测试：：50ml/min 氮气下以 2K/min 从-100°C升温至80°C。DMA 测试：以1、2、5和10 Hz 用多频模式和2K/min 的升温速率进行测试。最大力振幅5N，最大位移振幅 10um，偏移控制为零。 6.解释：：日由图4.15的 DSC曲线，可清晰地观察到 32°C处的玻璃化转变，台阶高度△c值为0.36J/gK，稍低于无定形材料的值(0.37J/gK)。这表示样品是半结晶的。熔融峰的最大值在45°C处。 对于 DMA， 从贮存模量G'曲线观察到玻璃化转变(与频率有关的台阶)。台阶的开始与 DSC 曲线玻璃化转变台阶的起始点( 38°C)一致。在约60K的较宽温度范围，贮存模量变化约2个数量级。在该区域，损耗因子 tan8呈现与频率有关的宽峰，带有一个在 10°C至0°C之间的肩。该肩表示，在此材料中存在硬段与软段间的相分离，它们具有不同的玻璃化转变。微晶在40°C熔化，该吸热过程在贮存模量曲线上为其位置与频率无关的台阶。在 tan8 曲线上，熔融时可观察到一个小峰，其温度最大值也是与频率无关的。 7.结论：在 DMA曲线均可观察到聚合物的玻璃化转变和熔融过程。与 DSC 相比，有时有可能得到关于玻璃化转变精细结构的附加信息，该精细结构与材料的相行为和形态有联系。tanS曲线的双峰表明精细结构与玻璃化转变有关。 08.07.2002 16：47：17