小麦中蛋白和水分含量检测方案(近红外光谱仪)

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检测样品: 其他粮食加工品
检测项目: 蛋白和水分含量
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发布时间: 2017-10-22
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珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司

钻石22年

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中央储备粮德州直属库采用8611灰分型近红外谷物分析仪,通过上百次试验,自行开发了小麦水分、粗蛋白质常数的调整和是面筋参数的曲线校准工作,使近红外谷物分析仪的检测范围进一步扩大。

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粮油检测与加工·47近红外谷物分析仪在小麦品质分析中的应用性研究 维普资讯 http://www.cqvip.com48·粮油仓储科技通讯2007(2)粮油检测与加工 近红外谷物分析仪在小麦品质分析中的应用性研究 殷贵华 于林平 朱京立 李 勇 李 波 (中央储备粮德州直属库 253023) 20世纪60年代,Karl Norris 使用漫反射技术对农产品水分、蛋白和脂肪进行研究,从而发现了近红外光谱用于常规分析的实用价值。与传统光谱技术不同,近红外定量分析只需要一系列已知待测成分含量的样品,运用现代统计学的算法,建立近红外光谱参数与样品待测成分之间的对应关系。这种对应关系一般称之为校准或校准曲线。用这一校准曲线对未知样品的近红外图谱进行预测,从而得到未知样品待测成分的预测值。近年来,近红外定量分析技术和相关仪器在农业、食品、医药等领域已经得到广泛的应用。在食品检测方面,近红外定量分析技术因其快速准确,已经列人世界谷物科技协会标准(ICC No.159 和 ICC No.202)和美国谷物化学协 表1 水分、粗蛋白质国标方法与近红外方法对比表 会标准(AACC No.39-00),成为世界公认的标准。但在粮食收储企业中的应用尚处于起步阶段。 德州直属库于2003年购人8611灰分型近红外谷物分析仪一台。检测人员通过上百次试验,自行完成了小麦水分、粗蛋白质常数的调整和湿面筋参数的曲线校准工作。 近红外谷物分析仪在小麦检测中的应用试验 1.1 试验设备、材料 1.1.1 8611灰分近红外谷物分析仪一台。 1.1.2 2005年山东产白硬麦样品20份,美国、加拿大等粗蛋白质含量在13.5%~14.5%的进口小 样品 水分(%) 粗蛋白质含量(%) 国标 近红外 近红外 平均值差值1差值2 国标 近红外 近红外 平均值差值1差值2 编号 方法 检测值1 检测值2 方法 检测值1 检测值2 1 12.0 11.9 11.8 11.9 0.1 0.1 13.5 13.4 13.4 13.4 0.1 0 2 11.2 11.2 11.2 11.2 0 0 14.0 14.0 14.2 14、1 -0.1-0.2 3 11.7 11.6 11.4 11.5 0.2 0.2 13.6 13.6 13.8 13.7 一0.1一0.2 4 10.6 10.7 10.7 10.7 -0.1 0 13.8 13.7 13.7 13.7 0.1 0 5 11.0 10.7 10.8 10.8 0.2 -0.1 12.9 13.1 13.0 13.0 -0.1 0、1 6 10.8 10.7 10.8 10.8 0 -0.1 13.4 13.5 13.6 13.6 -0.2 -0.1 7 11.2 11.0 11.0 11.0 0.2 0 13.1 13.0 13.0 13.0 0.1 0 8 12.6 12.5 12.5 12.5 0.1 0 14.1 14.1 14.2 14.2 一0.1-0.1 9 12.4 12.2 12.1 12.2 0.2 0.1 13.8 13.6 13.5 13.5 0.3 0.1 10 11.0 11.1 11.1 11.1 -0.1 0 12.8 13.0 13.2 13.1 -0.3 一0.2 11 11.6 11.7 11.8 11.8 -0.20.1 13.6 13.5 13.6 13.6 0 一0.1 12 12.4 12.2 12.3 12.2 0.2 -0.1 12.4 12.6 12.7 12.6 一0.2 :一0、1 13 12.3 12.1 12.2 12.2 0.1 -0.1 13.6 13.4 13.4 13.4 0.2 0 14 12.2 12.2 12.2 12.2 0 0 13.8 13.7 13.7 13.7 0.1 0 15 12.1 12.2 12.2 12.2 一0.1 0 13.5 13.7 13.6 13.6 一0.1 0.1 16 10.6 10.7 10.6 10.6 0 0.1 13.2 13.3 13.3 13.3 一0.1 0 17 11.3 11.4 11.5 11.4 一0.1-0.1 13.9 14.1 14.0 14.0 -0.1 0.1 18 12.1 11.9 12.0 12.0 0.1 一0.1 14.1 13.9 13.9 13.9 0.2 0 19 10.8 10.9 11.0 10.9 -0.1一0.1 13.1 13.2 13.1 麦若干份。 1.1.3 恒温干燥箱、凯氏烧瓶、圆底烧瓶、万用电炉、锥形烧瓶、三冷凝管、AL210电子天平(d=0.1mg)等。 1.1.4 锤式旋风磨。 2 试验方法 2.1 水分指标检测采用GB5497-1985 105℃恒温空气烘箱。 2.2 粗蛋白质指标检测检用 GB5511-1985凯式半微量定氮法。 3 试验结果和分析 3.1 水分、粗蛋白质测定的国标方法与近红外方法对比情况,详见表1。 由表1进行如下分析: ①近红外检测平均值与国标方法测定值的相关系数为0.981(水分)、0.943(粗蛋白质),说明近红外检测与国标方法测定的相关性好、准确性高。 ②差值2的标准偏差为0.085(水分)、0.099(粗蛋白质),说明近红外谷物分析仪对样品的检测一致性好、重复性高。 3.2 进口美国、加拿大小麦的试验 将美国、加拿大等粗蛋白质含量在13.5%~14.5%的进口小麦采用山东产小麦的校准曲线进行检测,检测结果为16.0%~16.1%,差距较大,表明对不同地区的不同品种的产品,必须使用不同的参数常数。 3.3 检测时间的对比 大多数粮食国家标准检测方法较为复杂,检测时间较长,不能及时满足实际工作的需要。近红外谷物分析仪能够很好地解决这个矛盾,只需10多秒钟产品的粗蛋白、水分等参数数据就检测出来,重复性好,使用十分方便快捷,国标方法与近红外检测方法时间对比详见表2。 表2 检测时间对比表 检验项目 国标方法时间 近红外检测时间 (h) (s) 水分 2~4 15 粗蛋白质 2~4 15 湿面筋 15 4 讨论 4. 1 选择的校准样品必须能够涵盖待测样品的变化范围,并且覆盖范围越均匀越好。例如:对某一品种小麦的水分指标进行调整,一般应选用至少20个样品,水分从10.0%~14.0%每个梯度都要覆盖:防止某一水分区间样品集中,影响调整曲线,校准时也是如此。 4.2 因地理位置不同,造成小麦内在品质和各成分含量不同,应区分山东、江苏、河南等产地分别建立校准曲线,否则会影响近红外检测的准确性。 4.3 校准样品必须用相应的参考方法统一加以分析,做到“三同一”(同一仪器、同一人员、同一方法)。同一仪器即全部样品经过同一仪器进行处理、分析、检测,防止因使用不同仪器所造成的误差,计量器具必须进行计量检定合格后,方可使用;同一人员,为了减少主观误差;同一方法,对于国标中规定有多种检测方法的,一般采用仲裁方法对全部进行检测。 4.4 使用近红外谷物分析仪自带的校准程序,可以根据用户实际情况,自行开发某种产品(有限制)的校准曲线,使近红外谷物分析仪的检测范围进一步扩大。 ( 参 考 文 献 ) ( 1 何学超,郭道林,冯永建等.小麦新陈快速鉴别方法的研 究.粮食储藏,2006(1):42~45 ) ( 2 杨慧萍,宋伟,王素雅等.三种测定粮食脂肪酸值标准方 法的比较.粮食储藏,2006(2):43~46 ) ( 3 魏瑶.小麦淀粉磷酸酯取代度的测定,粮食储藏,2006 (4):46~47 ) ( (收稿日期:2006-10-26) )
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