草甘膦除草剂中草甘膦检测方案(离子色谱仪)

离子色谱法对草甘膦除草性的测试 林岸青 福州测试所 福州，0591-87814554 linanqing2005@yahoo.com.cn (​mailto:linanqing2005@yahoo.com.cn​) 摘要：草甘膦是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，纯品为非挥发性白色固体，不可燃、不爆炸，常温储存稳定。本文用离子色谱法对不同时间水葫芦茎叶中的草甘膦进行定性定量分析，得出在不同时间段水葫芦茎叶中的草甘膦含量。 关键词：除草剂；草甘膦；离子色谱法 引言： 草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，其理化性质：纯品为非挥发性白色固体，溶于水，不可燃、不爆炸，常温储存稳定[1]。草甘膦主要抑制植物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、醋氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传到导植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。 在本文中，通过离子色谱法对施药后的水葫芦体内草甘膦含量测定，得出在喷药后4h、24h、72h、158h后的水葫芦体内草甘膦的含量，进一步得出各个不同时间段的植物体内草甘膦的含量与时间的关系。该实验方法，简单方便，准确度高。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通，790 Personal IC）：配有A Supp 5-100色谱柱、电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、790 personal IC工作站； 草甘膦标准样品 99.5％（沈阳化工研究院）。 1.2色谱试验条件 色谱柱：A Supp 5-100色谱柱；抑制系统：50mM H2SO4 +超纯水(电阻>18 M) ；进样体积：20µL；流速:0.7 ml/min；由于草甘膦是强保留离子，而且和其他离子能够完全分离，因此在本实验中使用高浓度淋洗液条件，通过实验得知使用淋洗液: 6.4mM Na2CO3+2.0mM NaHCO3 ，能够很好地分离草甘膦。 1.3 样品处理方案 使用搅拌机将水葫芦绞碎，准确称取1.0g样品，溶于超纯水，超声并浸取，取浸出液定容至100ml，经0.22µM一次性水相过滤膜过滤后直接进样分析。另取养殖水葫芦池水经0.22µM一次性水相过滤膜过滤后直接进样分析。 1.5标准溶液的配制 依据表1配制标准溶液 表1 工作曲线标准溶液浓度 组份 标样1 标样2 标样3 Glyphosate(mg/L) 0.2 1.0 2.0 2 结果与讨论 2.1工作曲线的绘制 分别从低浓度到高浓度对标样进行测定，通过软件积分计算得出草甘膦的工作曲线和线性相关系数： A= -6.48762E-3+1.68127E-3xQ R=0.999605 2.2样品的定性定量分析 样品的定性分析：将样品色谱图与标样色谱图进行比较，根据保留时间进行定性分析。图1为草甘膦标准样品谱图，图2为水葫芦样品喷药前茎叶内提取液离子色谱图，图3为水葫芦样品喷药后茎叶内提取液离子色谱图。 根据草甘膦标准样品工作曲线计算样品茎叶内草甘膦的含量，其结果见表2。 从表 2可以看出，在喷药前水葫芦茎叶中不含草甘膦，在喷药后水葫芦茎叶开始吸收草甘膦，随着时间的推移，水葫芦茎叶内草甘膦含量逐渐增多，在72小时后达到最大值，其后含量逐渐变少。由此看见在喷药后一段时间内茎叶快速吸收草甘膦，其后茎叶枯萎，从而失去吸收能力，并且茎叶内草甘膦逐渐分解。养殖水葫芦的池水中草甘膦含量变化标明，草甘膦在自然条件下会逐渐分解。 实验结果表明，草甘膦具有较强的除草效果，在用药后的三天内植物茎叶很快吸收草甘膦，并使植物很快枯萎致死。另外本实验采用离子色谱法进行检测，方法简单，并且具有很高的灵敏度，能够保证数据的准确性。 图1草甘膦标准样品色谱图 图2水葫芦样品喷药前茎叶内离子色谱图 图3水葫芦样品喷药4h后茎叶内离子色谱图 表2样品茎叶中草甘膦的含量 样 品 水葫芦茎叶内草甘膦含量 (mg/kg) 水葫芦养殖池水草甘膦含量(mg/L) 样品（喷药前） ND* － 样品（喷药后4h） 51.5 26.5 样品（喷药后24h） 95.3 12.5 样品（喷药后72h） 164.1 3.8 样品(喷药后158h) 66.2 2.3 *ND 为未检出 参考文献 [1] 武中平，高巍等，免试剂离子色谱测定草甘膦含量[J]. 农药，Oct.2007,Vol.46,No.10