土壤中有机氯检测方案(毛细管柱)

DAMAA reliable partner foe your lab 土壤中20种有机氯农药残留量的测定——GC/MS法解决方案 参考标准： HJ报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》 有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类，具有毒性强、降解难、易富集的特点，且部分 OCPs在低剂量长期暴露的条件下还具有内分泌干扰物的性质，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。 有机氯农药曾在一段时间内对防治农作物病虫害和农业的增产增收起到积极作用，但同时也污染了农业生态环境， OCPs 在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中 OCPs 残留积累到一定程度，便会对土壤生物造成不同程度的毒害； OCPs 还可通过挥发、扩散、质流产生转移，污染大气、地表水和地下水；并可通过生物富集和食物链在生物体内富集，最终危及人体健康。 方法优势 迪马科技技术实验室建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法： 1)采用丙酮提取， ProElut Florisil 固相萃取柱净化， GC/MS 检测； 2)可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果； 3)具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点。 土壤中20种有机氯农药残留量的测定——GC/MS法 1、适用范围 本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、8-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、y-氯丹、狄氏剂、p，p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p，p'-DDD、o，p-DDT、硫丹硫酸盐、 p，p'-DDT和甲氧-DDT的检测。 2、标准品配制 单标标准储备液：准确称取各标准品，用丙酮：正己烷=1：1配制成1000pg/mL 的单标标准储备液。 混合标准储储液：分别吸取各单标标准储备液，用丙夜：正己烷=1：1配制成 10 pg/mL 的混合标准储备液。 3、提取 (1)取10g样品，加入适量无水硫酸镁(一般样品加4-6g)，搅拌均匀，加入25mL丙酮，振荡10 min，6000 rpm 离心2 min， 收集上层清液； (2)向下层残渣中再加入25mL丙酮， 按步骤(1)重复提取三次，合并四次上清液； (3)将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干，加入3mL正己烷溶解，待净化。 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230济南：：00531-83681355重庆：023-62568657 4、净化——ProElut Florisil 1000 mg/6 mL (Cat.#： 65006) (1)活 化： 向柱中加入9mL正己烷，浸泡5 min， 弃去流出液； (2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液； (3)洗 脱： 向柱中加入9mL丙酮：：」正己烷=1：9，浸泡5 min，收集流出液； (4)定 容：将洗脱液在35℃下减压蒸至近干，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1mL， 供GC/MS分析 5、色谱条件 色谱柱： DM-5MS， 30mx0.32 mm ×0.25 um (Cat.#8231) 进样口温度：250℃ 升温程序：初始温度120℃，保持2 min， 以12℃/min升温至180℃，保持5 min， 再以7℃/min 升温至240℃，保持1min， 再以1℃/min 升温至250℃，保持2 min， 再以30 ℃/min 升温至280℃，保持2min。 载气：氦气，柱流速： 1.17mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延延：9min 电子轰击电离离(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 9.00 12.00 183，181，109，284，286，282 2 13.00 14.00 100，272，274 3 14.50 15.50 66，263，220 4 16.00 17.00 353，355，351 5 17.10 18.20 373，375，377，195，339，341，237，272 6 18.40 19.83 79，263，279，246，248，176，82，81，337，339，341 7 19.88 21.50 235，237，165，272，387，422 8 21.60 36.57 227，228，152，274 6、添加回收结果 土壤中20种有机氯农药残留量检测(添加水平为0.08 mg/kg) 的添加回收结果： NO. 化合物名称 回收率(%) 1 a-六六六 103.85 2 六氯苯 86.00 3 β-六六六 112.93 4 林丹 105.83 5 5-六六六 112.53 6 七氯 99.31 7 艾氏剂 95.36 8 环氧七氯 112.34 9 α-氯丹 105.04 10 α-硫丹 112.94 11 y-氯丹 106.26 12 狄氏剂 107.80 13 p，p'-DDE 101.21 14 异狄氏剂 113.05 15 β-硫丹 123.86 16 p，p'-DDD 107.70 17 o，p'-DDT 103.16 18 硫丹硫酸盐 102.42 19 p，p'-DDT 86.64 20 甲氧-DDT 103.08 (x100，000) 20种有机氯农药标准(10pg/mL) TIC 图 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 土壤中20种有机氯农药残留量的测定——-GC/MS 法相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65006 ProElut Florisil 弗罗里硅土固相萃取柱 1000 mg/6mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 8231 DM-5MS气相色谱柱 30 m x 0.32 mmx0.25 pm 标准品 46950 23种有机氯混标(HJ报批稿)《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》 1000 pg/mL 溶于正己烷：丙酮=1：1中，1mL HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 北京：都：南：：         有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类，具有毒性强、降解难、易富集的特点，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。　　OCPs在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中OCPs残留积累到一定程度，便会对土壤生物造成不同程度的毒害；OCPs还可通过挥发、扩散、质流产生转移，污染大气、地表水和地下水；并可通过生物富集和食物链在生物体内富集，最终危及人体健康。迪马科技方法优势：          迪马科技技术实验室参考HJ 报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法：1） 采用丙酮提取，ProElut Florisil固相萃取柱净化，GC/MS检测；2） 可有效去除土壤中的矿物质、水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果；3） 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显，方法重现性好等优点。以下为详细解决方案，敬请参考！