冰淇淋中三聚氰胺检测方案(液相色谱仪)

反相离子对色谱法检测冰淇淋中三聚氰胺 摘要：对于许多食品，人们需要获悉其中蛋白质的含量，但是直接测定蛋白质的含量比较困难，通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被被测出含有三聚氰胺，严重损害了国内消费者的利益。 本文参考国标 GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量，重重性好，灵敏度高。 仪器概况 仪器装置 本实验使用岛津 Prominence LC-20A 高效液相色谱仪系统。具体配置为 LC-20AD输液泵， DGU-20A3在线脱气机， SIL-20A 自动进样器， CTO-20AC柱温箱， SPD-20A紫外可见检测器， CBM-20A 控制器和 LCsolution 色谱工作站。 分析方法 色谱柱： Shimadzu VP-ODS 4.6x250 mm 5um 检测波长：240 nm 流动相：缓冲液：乙腈=90：10 (缓冲液配制方法：准确称取2.10 g柠檬酸和2.16 g辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0后，定容至1L 备用) 流速：i：1mL/min 柱温：40℃ 进样量： 20 pl 洗脱方式：等度洗脱。 样品前处理方法 参考国标 GB/T 22388--2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，具体步骤如图1所示。 分析结果 1.保留时间与峰形 图2为本方法检测三聚氰胺标样的典型色谱图(样品浓度为 0.8 ug/mL) mV 图2 三聚氰胺标样图谱 由图2可见，本方法所测三聚氰胺保留时间为 24.40min，峰形尖锐，对称性好。 2.标准曲线 用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80 ug/mL 的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程(见图3)。 图3校准曲线 结果表明，该方法线性良好，相关系数为0.9999。 3.实际样品分析结果 按本方法测定两份冰淇淋样品(空白样品和阳性样品)，得到的图谱分别如图4和图5所示，空白样品在三聚氰胺出峰处无基质干扰。经计计，阳性样品中三聚氰胺的含量为1.40mg/kg. 图4空白样品检测结果 图5阳性样品检测结果 结论 本方法具有仪器成本低，灵敏度高等优点，适用于冰淇淋中三聚氰胺含量的准确测定。