木质素中灰分检测方案(纤维测定仪)

闽江学院学报JOURNAL OF MINJ IANG UNIVERSITY第23卷 第2期2002年12月Vol.23 No.2Dec. 2002 木质素和芒杆木质素灰分测定结果如表1所示。 木质素灰分测定 李勉钧，程贤姓?，陈云平，方华书，陈跃先'，陈为健 (闽江学院化学系，福建福州350108) 摘要：利用木质素灰分测定的方法，对高沸溶剂(HBS)法提取的木质素灰分与吉林独山子公司提供的木质素磺酸盐进行测定，结果表明本方法制备 HBS木质素质量更好。 关键词：木质素；灰分；高沸醇溶剂法 中图分类号：TS721*.1 文献标识码：A 文章编号：1009-7821(2002)02-0070-02 Deter mining the Ash of Lignin LI Mian-jun' CHEN xian-su’ CHEN Yun- ping FANG Hua- shu’ CHEN Yue- xian’ CHEN Wei-jian’ (1；3 Chemistry Department of Minjiang University， Fuzhou Fujian ，350108 2 College of Material Science and Engineering of Fuzhou University， Fuzhou Fujian 35002) Abstract： The result of determining the ash of HBS lignin is better than of sulfolignin that supplied by Jilin Dushanzi Company， whenwe use this method determinate. Key Word：Lignin， Ash， the Method of High Boiling Solvent. 1、前言： 木质素灰分是木质素主要性能参数之一，尤其在作为橡胶、涂料等添加剂时，灰分的含量高低直接影响了使用效果。灰分越低，木质素与高分子接合得越好，更有利于高分子改性。“高沸醇溶剂法制备纸浆与木质素”课题组曾利用松木、杉杉、稻草、芒杆、竹子、花生壳、核桃壳等作原料制备纸浆与HBS木质素。选用1.4一丁二醇为溶剂，添加少量催化助剂，在一定温度和压力下将植物纤维素和木质素分离，由此得到的木质素灰分含量远低于传统造纸的黑液中提取的木质素。因此得到的木质素具有更高的附加值。 该实验对溶剂法提取的木质素进行灰分含量测定。利用干燥的木质素放在箱式电阻炉焚烧，残留的物质即为灰分，称重后可计算灰分。 2、实验部分 木质素灰分测定方法是根据其有效成分与灰分的燃烧温度不同，在高于有效成分燃点，低于灰分燃点的 温度下焚烧，得到的残留物即为灰分。 2.1 材料 松木木质素(自制)、芒杆木质素(自制)、竹子木质素(自制)、木质素磺酸盐(吉林独山子公司)。 2.2 主要仪器 电热鼓风干燥箱DGF30/14-DA，电子天平FA1604，箱式电阻炉 SX2-12-10，甘埚 2.3 测定方法 (1)将烘干恒重的埚，用电子天平精确称重其质量记作W. (2)将木质素装于已烘干恒重埚内，放入电热鼓风干燥箱于50℃下烘干至恒重。用电子天平精确称重。总质量记作W2。则木质素质量为W-W. (3)装有木质素的埚放入箱式电阻炉内，升温至800℃焚烧若干小时至恒重。用电子天平者精确重。其质量记作W3。则木质素灰分质量为W-W。 (4)计算木质素灰分含量：(W-W)-(W-W)。 ( 资金项目：福州市科技项目2002-6] ) ( 作者简介：李勉钧(1948.10→，男，福建福州人，讲师，研究方向：天然离分子材料。 ) 3.1 测定结果数据重现性较好。对HBS花生壳 表1 不同木质素灰分测定结果 Table 1 the Determination Result of the difference lignin ash 原料 第一次含量测定 第二次含量测定 第三次含量测定 第四次含量测定 平均含量 (%) (%) (%) (%) (%) 花生壳木质素 1.58 1.60 1.58 / 1.59 芒杆木质素 0.93 1.01 1.06 1.08 1.02 本实验误差情况： 原料 标准偏差(%) 相对标准偏差(%) 花生壳木质素 0.012 0.75 芒杆木质素 0.067 6.7 3.2 我们实验结果与福建省中心检验所测试结果进行对照，数据偏差不大。 木质素灰分含量测定比较如表2所示。 表2 本法测定结果与标准测定比较值 Table 2 the Determination Result of our method and the standard method 原料 HBS芒杆木质素 HBS松木木质素 HBS花生壳木质素 木质素磺酸盐 省中心检验所 1.00 0.10 / 21.4 本实验方法 1.02 0.15 1.59 21.2 3.3 以上实验结果说明我们实验方法是可行，实验结果数据较可靠。利用高沸醇溶剂法提取的木质素其化学结构保持较完好，其他杂质极少，利用高沸醇溶剂法提取中灰分含量最高为稻草，也仅占4%左右；比起由造纸黑液提取木质素磺酸盐(吉林独山子公司提供)都少得多。该方法提取木质素具有广范利用前景。因此高沸醇溶剂法制备纸浆与木质素工艺技术是很有发展前途。 4.结语 由于木质素灰分测定的准确程度对其应用起重要的影响，利用本方法可以较好地得到灰分的实际含量。在测定过程中吉林独山子公司提供的木质素磺酸盐在800℃的条件下无法达到恒重，这与其灰分的组成较复杂有关，800℃时灰分会随时间拉长而不断分解，使恒重困难。而本课题组得到的木质素在经过一段时间焚 烧后即可达到恒重。据此，利用本方法适用于测定木质素灰分，尤其是测定本课题组得到的 HBS木质素效果更好。 ( 参考文献 ) ( 1、武书彬.造纸工业水污染控制与治理技术[M].化学工业出版社，2001，5 ) ( 2、华南工学院等.制浆造纸工艺[M].轻工业出版社， 1982，12 ) ( 3、广州轻工业学校.制浆造纸分析与检验M].轻工业出 版社，1983，1 ) ( 4、中野准三(日).木质素的化学[M].轻工业出版社， 1988 ， 3 ) ( 5、蒋挺大.木质素化学M].工业出版社，2001年，42~52 ) China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net