自来水中亚硝酸盐氮检测方案(紫外分光光度)

8PDF 文件使用"pdfFactory Pro" 试用版本创建：www. fineprint. cn 亚硝酸盐氮检测-紫外分光光度法 摘要 《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中，亚硝酸盐第一次进入国标附录A(资料性附录)水质参考指标。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法，并对北京的自来水作了检测。 |前言 中国卫生部于2006年12月29日发布了《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)，2007年7月1日起实施，代替我国二十二年来实行的国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-1985)。 亚硝酸盐第一次进入国标附录A(资料性附录)水质参考指标，限值为 1mg/L。 硝酸盐在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-1985)中已经作为水质常规指标中的毒理指标，限值为20mg/L。在新标准 《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中，进一步强化为 10mg/L(地下水源限制时为20mg/L)。硝酸盐和亚硝酸盐是自然存在的离子，是氮循环的组成部分。 硝酸盐主要用作无机肥料，而亚硝酸钠用作食物防腐剂，特别是用于腌熏肉类。 硝酸盐和亚硝酸盐也是人或动物排泄物中氨及类似物的氧化产物。在缺氧条件下，硝酸盐可能形成和积存亚硝酸盐。 氯胺消毒时，如果生成的氯胺控制不适当，可能在输配水系统内生成亚硝酸盐而使浓度升高。 亚硝酸盐还可以是微生物活动的结果，这种活动可能是间歇性的。配水系统中的硝化作用可以增加亚硝酸盐浓度，甚至可达到0.2-1.5mg/L。亚硝酸盐能氧化血红蛋白为高铁血红蛋白，而高铁血红蛋白不能够输送氧气到全身，导致白血病。幼小婴儿的血红蛋白比年龄较大的儿童和成人更容易形成高铁血红蛋白。 尽管对于亚硝酸盐和硝酸盐是否致癌的问题上一直有争议，目前对其重视程度还是日渐加强。 在《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5-2006)中，对于亚硝酸盐氮的检测仅规定了一种方法：重氮偶合分光光度法。 本文采用了此方法。在 pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。 |使用仪器 岛津UV-2450 UVProbe软件 |实验药品 对氨基苯磺酰酰、盐酸N-(1-萘)-乙二胺、亚硝酸钠、盐酸、蒸馏水 |溶液配制 1.配制 10g/L对氨基苯磺胺胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺 (HNC，HSONH2)， 溶于 350mL 盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释到500mL。 2.配制1.0g/L 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液：称取0.2g 盐酸N-(1-一)-乙二胺(C10HNH2CHCH2·NH2·2HCI)，溶于200mL纯水中。 3.配制 50mg/L亚硝酸盐氮标准溶液：称取0.2463克在玻璃干燥器内放置24小时的亚硝酸钠(NaNO2)，溶于纯水中，并定容至1000mL。 4.配制 0.1mg/L 的亚硝酸盐氮标准溶液：取10mL50mg/L亚硝酸盐氮标准溶液于 500mL 容量瓶中，定容至刻度。再从中吸取 10mL，于100mL容量瓶中定容至刻度。 |实验步骤 1.取50mL 自来水样。 2.分别吸取0、1、5、10mL的0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，于50mL比色管中，配成0、0.002、0.01、0.02mg/L的亚硝酸盐氮标准系列。 3.用纯水调节仪器吸光度为0，在540nm，用 1cm 比色皿，在10至15分钟之间(10分钟至2小时内均可)测定吸光度。 |实验结果 ( 标准曲线数据见表1，标准曲线见图1。 ) 测定北京市某区居民用水点的自来水，取样时间2007年6月12日。数据见表2。 表11标准曲线的浓度及吸光度数据 NO2-N(mg/L) 测定次数 A540 0 1 0.00066 2 0.00069 平均 0.00067 0.002 1 0.00713 2 0.00702 平均 0.00707 0.01 1 0.03680 2 0.03685 平均 0.03683 0.02 1 0.07487 2 0.07489 平均 0.07488 ■表2北京市某区自来水亚硝酸盐氮测定结果 测定次数 A540 NO2-N (mg/L) 1 0.02028 - 2 0.02011 - 平均 0.02020 0.00541 结论 北京市某区自来水测定结果，亚硝酸盐氮为0.005mg/L，低于国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)要求的限值1mg/L。检测结果合格。 紫外方法是化学分析的常用方法，紫外分光光度计是最广泛使用的仪器。在检测亚硝酸盐氮时，紫外方法相对简便，是很可行的检测方法。 r2 Correlation Coefficient=0.99974 图1亚硝酸盐氮标准曲线 ( |参考文献 ) ( 1.中国疾病预防控制中心，鄂学礼，在中国建设部2007 年6月16日青岛"城市供水安全与水质管理研讨会"上 报告资料《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》 ) ( 2.《生活饮用水卫生标准》(GB5749-1985) ) ( 3.《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》 (GB/T 5750.5-2006) )