草莓中45种农药检测方案(农药 兽药)

Fint StandardAnalytical Reference Standards分析检测标准品 (AOAC 2007.01) QuEChERS 方法用于草莓中45种农药的测定 LC-MSMS法 案例来源： ；t博纳艾杰尔；应用编号： AF10140 样品前处理 样品提取 称取10g已均质好的草莓样品，置于50 mL QuEChERS 提取管中，加入 10 mL 1%乙酸乙腈(V/V)。加入4颗玻璃珠均质子，再加入QuEChERS 提取包 (MS-MG5052)，剧烈震荡1 min， 6000 r/min 离心5 min， 取上层清液1 mL作为待净化液。 样品净化 取上述 1 mL 的待净化液加入 QuEChERS 净化管(MS-9PP0265)中，振荡 1 min， 6000r/min 离心 5 min， 取适量上层清液，用水以1：2(V/V)比例稀释，混匀后供LC-MS/MS 检测。 检测方法 色谱条件 色谱柱：Venusil MP C18，：3 pm， 100 A， 3.0×50 mm； 流动相：A相-5mM甲酸铵水溶溶，B相-5mM 甲酸铵甲醇溶液； 柱温：30℃；进样量：5 pL；梯度洗脱(见表1) 表1.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/mL/min A/% B/% 0.0 0.4 95 5 0.5 0.4 95 5 1.0 0.4 60 40 3.0 0.4 15 85 4.5 0.4 5 95 6.0 0.4 5 95 6.1 0.4 95 5 12.0 0.4 95 5 质谱条件 离子源： ESI+；电喷雾电压：4500V； 雾化气压力：50 psi； 气帘气压力：10psi； 辅助气压力：50psi； 离子源温度：400℃； 采集方式： 多反应监测(MRM)。 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ：2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 表2.45种农药质谱参数 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ：2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 苯醚甲环唑 Difenoconazole 406.1 251 120 37 337 120 23 丙溴磷Profenofos 373 302.9 80 25 345.2 80 18 甲维盐 Emamectin Bla 886.5 158.1 120 37 302.1 120 39 甲氰菊酯 Fenpropathrin 350.2 97.1 71 43 125.1 71 15 毒死蜱 Chlorpyrifos 350 198 82 29 97 82 49 二甲戊灵Pendimethalin 282.1 212 45 15 194 45 25 氟啶脲 Chlorfluazuron 540 383 80 27 158 80 24 哒螨灵 Pyridaben 365 309 110 17 147 110 31 联苯菊酯Bifenthrin 440.3 181.1 40 17.6 166.2 40 56 注：本实验中所有农药都以第一组离子对作为定量离子对。 实验结果 表3.草莓基质加标回收实验结果(添加水平 0.03mg/kg) 物质名称 保留时间/min 平均回收率/% 变异系数/% 甲胺磷 Methamidophos 1.99 77.6 17.4 乙酰甲胺磷 Acephate 3.15 100.6 1.7 氧乐果 Omethoate 3.50 91.8 1.1 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide 3.61 93.0 2.2 涕灭威砜 Aldicarb Sulfone 3.75 93.7 1.6 灭多威 Methomyl 3.96 105.2 1.2 噻虫嗪 Thiamethoxam 4.04 101.7 2.0 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 吡虫啉 Imidacloprid 4.31 75.4 0.7 3-羟基克百威 3-Hydroxycarbofuran 4.43 114.3 1.0 敌敌畏 Dichlorvos 5.01 98.6 4.8 敌百虫 Trichlorfon 4.47 103.1 1.9 啶虫脒 Acetamiprid 4.49 124.7 13.8 乐果 Dimethoate 4.50 85.6 10.0 多菌灵 Carbendazim 4.77 88.3 0.7 涕灭威 Aldicarb 4.82 109.8 5.4 克百威Carbofuran 5.04 98.0 3.5 甲萘威Carbaryl 5.15 96.9 2.4 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl 5.33 103.9 0.8 嘧菌酯 Azoxystrobin 5.44 99.2 2.3 亚胺硫磷 Phosmet 5.51 101.3 0.4 烯酰吗啉 Dimethomorph 5.63 110.4 3.3 马拉硫磷 Malathion 5.64 96.4 4.6 三唑酮Triadimefon 5.67 102.2 8.4 嘧霉胺 Pyrimethanil 5.67 89.2 4.0 三唑磷Triazophos 5.74 106.3 6.1 芬普尼 Fipronil 5.84 96.1 7.2 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 异菌脲 Iprodione 5.89 52.4 5.4 除虫脲Diflubenzuron 5.95 79.5 1.4 水胺硫磷Isocarbophos-H2O 5.95 90.6 3.8 灭幼脲 Chlorbenzuron 6.04 63.5 4.9 二嗪磷 Diazinon 6.09 93.3 3.7 倍硫磷 Fenthion 6.09 81.0 10.2 辛硫磷Phoxim 6.13 98.2 2.6 伏杀硫磷Phosalone 6.15 92.8 3.3 咪鲜胺Prochloraz 6.18 96.0 0.4 甲拌磷Phorate 6.23 102.3 5.3 苯醚甲环唑 Difenoconazole 6.26 100.2 10.7 丙溴磷 Profenofos 6.48 94.4 0.2 甲维盐 Emamectin Bla 6.52 86.8 1.2 甲氰菊酯 Fenpropathrin 6.77 101.2 6.3 毒死蜱 Chlorpyrifos 6.80 98.3 0.4 二甲戊灵Pendimethalin 6.87 102.6 7.2 氟啶脲 Chlorfluazuron 7.00 84.5 3.7 哒螨灵 Pyridaben 7.24 100.5 3.6 联苯菊酯Bifenthrin 7.76 86.3 12.0 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 图10.01 pg/mL 45 种农药标样色普图 图2草莓基质空白色谱图 图3草莓基质 0.03 mg/kg 加标色谱图 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 邮编：300457 电话： (0086) 22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 结论 本实验根据 AOAC 2007.01，结合LC-MS/MS 对于加标量为 0.03 mg/kg 的样品进行了检测。结果表明，使用QuEChERS 方法包对草莓基质进行净化，45种农药中有42种农药回收率满足要求且变异系数小于20%。说明该方法适用于草莓中该42种农药的检测，且方法稳定。 相关标准品 订货号 中文名称 英文名称 CAS# 1ST20093 甲胺磷 Methamidophos 10265-92-6 1ST20144 乙酰甲胺磷 Acephate 30560-19-1 1ST20167 氧乐果 Omethoate 1113-02-6 1ST20273 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide 1646-87-3 1ST20266 涕灭威砜 Aldicarb Sulfone 1646-88-4 1ST20449 灭多威 Methomyl 16752-77-5 1ST20350 噻虫嗪 Thiamethoxam 153719-23-4 1ST20298 吡虫林 Imidacloprid 138261-41-3 1ST20259 3-羟基克百威 3-Hydroxycarbofuran 16655-82-6 1ST20097 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7 1ST20182 敌百虫 Trichlorfon 52-68-6 1ST20297 啶虫脒 Acetamiprid 135410-20-7 1ST20098 乐果 Dimethoate 60-51-5 1ST21058 多菌灵 Carbendazim 10605-21-7 1ST20375 涕灭威 Aldicarb 116-06-3 1ST20271 克百威 Carbofuran 1563-66-2 1ST20277 甲萘威 Carbaryl 63-25-2 1ST20127 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl 99675-03-3 1ST21157 嘧菌酯 Azoxystrobin 131860-33-8 1ST20189 亚胺硫磷 Phosmet 732-11-6 1ST21145 烯酰吗啉 Dimethomorph 110488-70-5 1ST20168 马拉硫磷 Malathion 121-75-5 1ST21202 三唑酮 Triadimefon 43121-43-3 1ST21161 嘧霉胺 Pyrimethanil 53112-28-0 1ST20438 三唑磷 Triazophos 24017-47-8 1ST20305 芬普尼(锐劲特、氟虫腈) Fipronil 120068-37-3 1ST21164 异菌脲 Iprodione 36734-19-7 1ST20345 除虫脲 Diflubenzuron 35367-38-5 1ST20173 水胺硫磷 Isocarbophos-H2O 24353-61-5 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 由编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ：2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 1ST20349 灭幼脲 Chlorbenzuron 57160-47-1 1ST20094 二嗪磷 Diazinon 333-41-5 1ST20065 倍硫磷 Fenthion 55-38-9 1ST20170 辛硫磷 Phoxim 14816-18-3 1ST20172 伏杀硫磷 Phosalone 2310-17-0 1ST21247 咪鲜胺 Prochloraz 67747-09-5 1ST20124 甲拌磷 Phorate 298-02-2 1ST21189 苯醚甲环唑 Difenoconazole 119446-68-3 1ST20155 丙溴磷 Profenofos 41198-08-7 1ST25088 甲维盐(依马菌素B1A) Emamectin Bla 121124-29-6 1ST20222 甲氰菊酯 Fenpropathrin 39515-41-8 1ST20001 毒死蜱 Chlorpyrifos 2921-88-2 1ST22249 二甲戊灵 Pendimethalin 40487-42-1 1ST20348 氟啶脲 Chlorfluazuron 71422-67-8 1ST25016 哒螨灵 Pyridaben 96489-71-3 1ST20210 联苯菊酯 Bifenthrin 82657-04-3 订货信息 订货号 产品名称 规格描述 包装数量 MS-MG5052 蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管 50 mL离心管 50 支/包 MS-9PP0265 蔬菜水果农残检测MAS-Q净化管 2 mL 离心管 100支/包 HG-01 玻璃珠均质子 直径10 mm 50个/包 VA930503-0 Venusil MP C18 3 um， 100A， 3.0×50mm 1支 SH-100 保护柱套 适用于4.6×10 mm 和2.1×10 mm 1支 DC930102-LS 直联式保护柱芯 3um， 150A； 2.1×10 mm 4支/包 1109-0519 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/pk 0915-1819 1.5 mL 样品瓶盖 9mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 100/pk PTFE 隔垫 45Shore A； 1.0 mm 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn (AOAC 2007.01) QuEChERS方法用于草莓中45种农药的测定LC-MSMS法