环境监测分析实验室中质量管理特点与LIMS的运用检测方案(LIMS)

环境监测分析实验室的质量管理特点与 LIMS 的运用高素平 (福建省南平市环境监测站，福建南平353000) 摘 要：介绍了环境检测实验室的业务特点，对照GB/T 15481-2000 idt ISO/IEC 17025： 2005标准《检测和校准实验室能力的通用要求》，指出了在不同环节中进行质量管理应注意的事项。评述了实验室信息管理系统(LIMS) 应具备的功能层次和与环境检测实验室的业务相对应的功能模块。 关键词：环境检测实验室质量管理 ISO/IEC17025 LIMS Characteristic of Quality Administer in Environmental Monitoring Laboratory and LIMS GAO Su-Ping (Nanping Environmental Monitoring Station， Fujian 353000， China)Abstract： Introduction of the characteristic of environmental monitoring station， thekey point of quality administer are pointed out by the GB/T 15481-2000 idt ISO/IEC 17025：1999， General Requirments for the Competence of Testing and Calibration Laboratories.The basic function of LIMS is indicated matching to the environment monitoring laboratory. Key Words： environment monitoring lab.； Quality Administer； GB/T 15481-2000； ISO/IEC17025：1999； LIMS 环境监测分析实验室出具的检测报告事关国计民生。环境检测的全过程要严格执行国家颁布的各类环境检测技术规范和分析方法标准、遵守分析检测程序和质量管理要求。环境监测分析实验室室建立起相应的实验室质量控制与管理制度。按照17025准则建立起来的质量管理体系[1，2]，通过国家实验室认可委员会认可的实验室是实现上述要求的可靠保证。但是要实现建立在各种规章制度上的质量管理体系的预期效果，首先靠的是人的自觉自律，次之是各种执行程序的科学性、可操作性，最后才是行之有效的监督管理。这种“人治”的方式，不仅增加管理的工作量和管理成本，且约束力也相对弱。 LIMS 是LaboratoryInformation Management System 的缩写，是计算机网络技术、数据库技术，数据通讯、信息管理等多学科集成的软硬件产品。LIMS 在发达国家的实验室得到广泛使用，并已成为一个更优秀的信息管理标志。广泛应用于各种分析检测实验室的信息管理、业务流程管理，测试数据管理和仪器设备管理。 1环境检测实验室的业务特点和质量管理 分析检测的质量保证和质量控制涉及到人、样品、分析方法、仪器、环境、流程等诸多因素。如样本的代表性，前处理的方式，分析方法的选择，使用的仪器，试剂、量具，工作地点、环境，数据处理的模3式等 。如果是在线检测还涉及到信号传输(有线、无线、A/D、D/A转换)。所有这些要素都将影响测试结果。 1.1人员 所有相关的人都要经过岗位培训，通过审核后持证上岗。这种培训训包括各种标准、操作规程的学习、实验室基本操作技能、仪器设备使用、安全防范与应急措施等。这种培培还应是制度化的。 1.2样品 凡是由环境检测专职人员进行的采样，都要熟知并严格遵循相关的执行标准。要注意类[5]似标准的区别，如空气采样就涉及4种标准。 “环境空气质量标准”，L4] “室内空气质量标准 “保护[7]农作物的大气污染物最高允许浓度”[6]和“恶臭污染物排放标准”。对用不同的采样设备去应对不同的目标，如气态常规无机污染物、气态有机污染物、颗粒物、气溶胶、粉尘、降水、降尘、飘尘、生物指标和放射性指标。对固定源废气的采样，涉及的标准有7种，涉及到锅炉、火电、炉窑、炼焦、水泥、饮食等行业，检测的目标也不一样。 地表水和地下水的采样标准有7种，污水采样执行标准有22种，目标污染指标也不同。土壤采样的执行标准有2种，固体废物采样执行标准有21种。 在该环节中，可能带来误差的因素还有，采样的具体步骤，密封的方式、储样的容器、分装过程、保存的时间等。有标准的应严格按标准执行，没有标准的，也要制订本实验室执行的标准。 以操作步骤的一致性来保证数据的精度。对不符合要求的操作，应有管理机制发现它们、停止流程运行。这种管理机制可以是基于文本制度的人为干预管理；也可以是基于 LIMS 自动执行的人为辅助管理。 1.3分析方法 分析方法是分析化学家在严谨的科学实验的基础上，针对明确的分析测试目标，提出的如何应用各种物理、化学手段定性或定量地测定出相关组分的性质、含量、结构等信息，并以均值、标准差等数理统计数值表达出来的科学操作规程。分析方法的质量保证不仅来源于分析操作人员对方法的理解，更是来源于每个环节的具体操作。如样品的各种前处理步骤：粉碎、萃取、过滤、离心、消解、吸附、解吸附、浓缩、转移等。然而，这些环节的具体步骤是很难被一一量化的，且监督也很困难.通常采用的评判标准是方法所规定的标准偏差、加标回收率、不确定度等来表示，这些统计方法本身是科学的，但是数据来源却是人为。例如，，节需要做10个平行实验统计结果，理应仅做10个数据。若首先做20个平行实验的数据，再选择挑选10个数据或取顺序的10个数据，三种统计结果可能相差悬殊。数据取舍的管理，用LIMS就比人为取舍要科学得多。 1.4仪器 仪器管理的内容很多，首先要有一套完善的设备管理程序。其中包括仪器设备的部门职责、设备管理 员职责、设备采购、安装调试、验收；设备的保管使用(标志、环境条件、授权使用)、维护检修、计量检定与校准、期间核查、监督检查、设备事故处理、设[8性备停用与借用、设备报废等。这些制度是一种静态的、信息滞后的，并依靠相关人员实施来实现的。应用LIMS，不仅可以实现上述文本制度的信息管理，还可以通过网络实现仪器的开关机控制，实时统计设备的使用情况。可以完全避免传统的人工记录可能带来的各种误差。 1.5环境 通常指的是实验室的温度、湿度、洁净度、电压等，这些因素均可能直接或间接地影响测试结果。忠实记录这些数据可对剔除异常测试数据提供依据。用在线设备监测可以精确到秒计，通常用人工记录一般只能精确到小时。 1.6数据管理实验室里的数据分为两类，人工记录的和仪器纪录的。前者有滴定分析的毫升数、天平秤量的重量等。近10年的现代分析仪器，其运行与数据处理大都由独立的工作站或内嵌式专用处理机来控制。数据的处理很大程度上依赖于仪器厂家提供的软件和方法，不同厂家仪器数据不能共享。用户很难脱离原厂家软件系统对原始数据做化学计量学意义上的二次开发。江河地表水的长期检测可以研究水系流域的环境变化，其检测数据必须长期保存。由于计算机技术的飞跃发展，操作系统从 Win 3.0 升至 winNT，存储介质从8英寸磁盘进步到高密光盘。这使得原来保存的数据可能不能读出。应用 LIMS， 这种困难便可以克服。 同理，样品分析与结果审核、仪器及试剂的采购、财务审批、事故处理、结果争议处理等流程，均可用相应的制度来保证，也可以用 LIMS 的专用模块来管理。 2环境测试实验室的质量管理与 LIMS 2.117025准则与LIMS 1999年国际标准化组织和国际电工委员会发布了 ISO/IEC 17025-1999《检测和校准实验室能力的通用要求》(简称17025)标准。该标准结合了 ISO 9000 中与实验室质量体系所覆盖的检测和校准服务范围有关的所有要求。因此，符合该标准的检测和校准实验室，其运作也就符合 ISO 9001 或 ISO 9002。我国已将该标准等同转化为 GB/T 15481-2000，并由国家质量技术监督局于2000年12月27日颁布，2001年9月1日实施。目前，国家认监委、认可委等同采用 ISO/IEC 17025-1999《检测和校准实验室能力的通用要求》作为实验室认证/认可的评审查准则。依据 ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》，影响实验室质量体系的主要要素为24项， 即： 1.组织；2.质量体系；3.文件控制；4..要求、标书和合同的评审；5.分包；6.服务务(外部) 和供应品的采购；7.服务客户；8.抱怨；9.不符合项的控制；10.4纠正措施；；11.预防措施；12.记录的控制；13.[内部审核；14.管理评审；15.技术要求；16.人员；17.i设施和环境条件； 18.D.方法及其确认；19.设备；20.量值溯源；21.抽样；22.样品；23.质量保证；24.结果报告 这些要素构成了严格的质控体系。包括了样品分析测试、多级审核流程、数据追溯、事故处理、争议处理等功能。这些功能可以体现在 LIMS 的不同模块中。因此，实验室验验质量控制信息管理系统，应包括以下几个功能模块： 样品受理模块 检验分析模块 结果录入模块 分析复核模块 报告管理模块质量控制管理 争议处理模块 设备管理模块 人员管理模块 资源管理模块 LIMS对信息(传统意义上的业务流程)的处理早已突破了最初的样品台帐、结果提交、审核和打印等的信息孤岛状态。 2.2 LIMS 的信息处理功能大致可分为三个层次，业务流程信息管理、汇总统计和智能干预。最常用的是业务信息管理，主要是针对实验室的日常工作。如合同审核，样品登记，样品分装与保管，工作分配，样品测试，结果审核，打印输出；继而扩展到质量体系管理、人事管理、试剂管理、设备管理等。汇总统计的功能主要是对原始数据的分类，录入或提取、汇总，进而自动生成各类环境检测的报表，趋势图(如某观测点的 pH 值时间变化图)及数据的追本溯源。第三层是智能诊断、、干预功能，如误差计算与超标报警、试剂定期更换等。第一层次的信息管理功能，大多数的LIMS都能完成。二、三层次的信息处理能力，是LIMS 中最具魅力和令人向往的功能，也是LIMS 功能的需求趋势； LIMS 的功能不仅直接来源于用户的需求，更重要的是来源于 LIMS 厂商对用户真实需求的认真分析，来源于 LIMS厂商对网络技术、数据库技术，数据通讯、信息管理等学科各项技术的理解和驾驭能力。来源于 LIMS 厂商对分析测试质量控制和管理的理解。 2.3实验室设备的在线管理 将网络技术、电参数测量、现场总线技术和 IC 卡通讯技术应用于 LIMS 中，可以实时在线掌握管辖设备的工作状态(谁，何时，何地，使用哪台仪器，什么课题)；可以实现设备的预约，使用者受使用权限、[9]时限的控制下使用仪器；可以快速统计机时/仪器，人数/仪器、机时/人员、机时/项目等数据 ，快速评估设备的利用情况，提高资产管理质量和资产服务水平。 2.4数据网络化 越来越多的仪器制造商采用标准的数据结构。在同一系统中的在任何一台 PC 上均可读取任何一台设备上产生的数据。所有的分析数据均可在服务器上进行一元化管理。 依据权限，被不同的用户调用。根据FDA 21 CFR Part 11(电子记录和电子签名)的要求，可对在数据库中保管、记录的数据进行安全管理和电子签名等操作。测定的数据可自动收入数据库，以便检索目标数据。可以同时保存当时使用的方法和进样顺序信息、测定日期时间、测定者、色谱图、分析报告的图像文件 (PDF形式)等。涉及的仪器有 HPLC，GC， GCMS， LCMS， FTIR， UV， AA、EA、TOC、粒度分布、甚至包括电子天平、pH 计等的各种测定数据并自动登录入数据库。采集的数据的登录名下，可按照试样名称、分析者姓名、分析时间等自动进行分类和检 索。谱图和相关信息均可以简便地粘贴到 Word、Excel 和 HTML 报告书上。并可简便地参照 PDF输出的分析报告图像文件。 美国瓦里安公司 (Varian)、安偼伦公司 (Agilent)、沃特斯公司 (Waters))日本岛津(Shimadzu)公司都拥有自己的网络数据管理软件。这些软件功能齐全，有的已经汉化。从技术上看，数据平台技术极大地提高实验室的自动化能力，减少人工干预，确保了数据的真实有效。 2.5 LIMS 数据的颗粒度与测试过程的质量保证和质量控制 仪器的定期校准，试剂的有效期等都可以通过时钟来预报和控制使用。测试方法中要使用的设备，如烘箱，摇床，天平等如果处于故障状态(不论是设备管理员人工输入报警，还是 LIMS 自动监测到设备处于非工作状态)，则该方法就不能被 LIMS 所调用，要用该方法测试的样品就不能被接收。在样品分析过程中，当 LIMS 设备管理系统检测到方法中必需使用的设备(如离心机，通风柜，摇床)不在工作状态，则说明该测试结果有误差。如在城市酸雨监测中，用离子色谱法测定雨水中K、Na、Ca、Mg、NH4等离子时，用LIMS 管理系统能检索分析人员是否逢雨必测，是否每次在同等条件下制作工作曲线。当我们输入了某样本的个数M和检测的次数N， 我们就能根据计算误差的公式计算出均值，标准差等，如果再引入测试人员和实验室的信息，就能进一步进行实验室的比对，评价方法的重复性和再现性。 3结语 环境监测实验室的质量管理不同于普通的分析测试实验室，质量管理可以是行政的，也可以采用LIMS管理。行政管理更注重于制度规程的可操作性，可追溯性，更倚重每个分析测试人员的职业道德。LIMS 充分利用各种IT技术，可以更科学地自动贯彻执行分析测试的质量管理体系。也是目前被广泛采用的先进管理模式。优良的 LIMS 可以有效地实施质量保证和质量控制流程，让不同岗位的人员按各自的权限分享不同级别的信息资源，完成约定的工作。系统能及时发现测试、服务过程的异常情况；系统可以自动进行信息反馈与跟踪记录，追本溯源，明确责权管理；系统能对原始数据进行二次加工处理，提供各种统计数据，供高层管理人员分析决策；系统可以实时在线地接受到异地远程的检测仪器传来的数据，可以知道系统内每台仪器设备的工作状态，记录使用者、开关机时间，可以控制使用的权限，极大地提高管理人员的管理效率，操作人员的工作效率。 LIMS 的成功应用，不仅要求使用单位的分析测试人员、质量管理人员、计算机技术人员综合提出准确、完整、合理的需求，还要求全体人员提高质量管理意识，提高计算机应用水平、学习软件工程、数据库技术、通信、网络技术等的相关知识。积极参与LIMS 的设计和测试。只有这样，才能使 LIMS技术可能带来的优势转化为不同岗位人员都乐于使用的，切实提高管理效率，提高质量管理水平的工具。 LIMS技术，是遵循国际标准质量管理方式实验室的必备管理系统技术，是实验室信息化建设的有力武器。LIMS 技术的应用，将会大大提高实验室的管理能力和检测、校准水平，提高实验室工作效率。是实验室管理的必然趋势。。[11，12] ( 参考文献 ) ( [1] GB/T15481-2000(ISO/IEC17025：1999)，检测和校准实验室能力的通用要求[S] ) ( [2] CNAL/AC01：2002(ISO/IEC17025：1999)，检测和校准实验室能力认可准则[S] ) ( [3]齐文启，汪志国，孙宗光，关于有机污染物检测的质量管理； P51， Vol.5，1 9 99；现代科学仪器 ) ( [4]GB3095-1996，国家质量监督检验检疫局， 中国标准出版社 ) ( [5 ] GB/T18883-2002，国家质量监督检验检疫局， 中国标准出版社 ) ( [6] GB9137-88， 国家质量监督检验检疫局，中国标准出版社 ) ( L7 」 GB14554-93，国家质量监督检验检疫局， 中国标准出版社 ) ( [8].庄马展，仪器设备管理与实验室认可， P85，vol.5， 2005；现代科学仪器， ) ( [9].蒋晓春，实验室设备管理系统， P57， Vol.3.2004；现代科学仪器 ) ( [10]杨明， 浅 谈影响 LIMS 成功实施的因素， P83， Vol.5，2005；现代科学仪器 ) ( [11]吕玉峰，汪万春，李建光， LIMS 与实验室管理， P62， Vol.15 No.6，2005；检验检疫科学 ) ( [12]杨海鹰， 基于LIMS 平台的应用技术探讨， P12，Vol.6， ： 2006；现代科学仪器 )