固体稀释剂中碳、硫含量检测方案(其它光谱仪)

无锡金博电子电器有限公司Http：//www.jbyq.cn 电话：0510-83209128 83217963 83211805 83211806 传真：0510-83211785 固体稀释剂与高碳量、高硫量的测定 1.固体稀释技术 (1)红外法测定碳量与硫量，其测量范围：碳： (C)0.001~6.000%(可扩至99.999%)。硫：(S)0.0001~0.3500%(可扩至99.999%)。然而，在实际工作中，由于“空白”“称量”等因素的影响，对于高含量碳、硫的测定，仍存在着尚未解决的难题。为了适应用户的需求并考核仪器的扩展性能，本研究的重点是探讨碳量与硫量的高含量测定。 (2)空白值的测定：选用测定高碳的添加剂为例加以说明。在埚中加入 0.500g纯铁，1.500g钨粒；加入0.100g固体稀释剂，再加入0.140g锡粉。按 1.000g输入重量，碳、硫校正系数选定为1。高频加热后，用仪器自动空白程序进行测定。至少取三个平行结果，求平均值并扣除。 (3)固体稀释技术：测定高碳高硫样品，最重要的是减少称样量，籍以达到扩展测定范围。如分析硫量ω(S)>80%以上样品，称样量有时限制在1~15mg。这样少的称样量，千分之一的天平称不出来，用万分之一的天平，也有±10%的误差。若稀释100倍，称样量为100mg，用万分之一的天平称量，误差仅有±1/1000。使测定具有可操作性。 混合要用细样，样品粒度一般在200目左右，这样与稀释剂容易混合均匀。固体混合与液体混合不同，如酒精和水混合后自成一相，取1滴即能代表其组成；而固体与固体之间的混各，除要求粒度外，不要用机械的方法在混合器中进行各种物料均匀混合的操作。另外选用的固剂稀释空白要小，， ω (C) <0.0002%， ω (S) <0.0001，粒度要细(>200目)。 2.测定方法 样品的组成不同，测定方法也略有差异，其基本过程是：在埚中加入0.500g纯铁，加入经稀释后的试样0.1000g， 锡粉0.140g， 钨粒1.500g，装样完毕后，将甘埚放入高频炉内支架上，高速好仪器和氧气流量。燃烧后生成的SO2和SOs，通过导管进入硫吸收池和碳吸收池，吸收前后红外讯号发生变化，其变化值与试样中的碳量和硫量存在着函数关系，后经A/D转换，此值再经电脑运算，便可快速地显示和打印出碳和硫的质量分数。测定过过自动完成，时间60s。测定结果见表1 表1测试结果 样品 测试值ω(%) S RSD(%) 1 90.97 90.95 91.15 91.1390.94 90.98 90.9391.1690.96 0.29727 0.1068 2 82.2682.3482.75 82.6682.4882.37 82.30 82.2182.10 0.21 0.25 注：系重量法结果：C为91.05%， S为 82.55%。