苏丹红标准品中苏丹红含量检测方案(液相色谱仪)

SHIIMADZUAPPLICATIONNEWS色谱分析NO.LC-007岛津国际贸易(上海)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 岛津分析应用报告 使用LC测定苏丹红 摘要：通过国家标准和欧盟标准的结合，得到了稳定的苏丹红测定结果 苏丹红是应用于化工产品中的一种非生物合成着色剂。因为它具有致癌性，95年起，欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加，并规定了苏丹红的检测方法。我国也于今年规定了食品中 欧盟的标准液配制方法 分别称取苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、IV号标准品各10mg(按实际含量折算)，1、Ⅱ号用乙腈溶解，Ⅲ、IV号用氯仿溶解，然后用乙腈定容至250ml，再分别吸取0.1，0.2，0.4， 0.8， 1.6ml，用乙腈定容至25ml 国标的标准液配制方法 分别称取苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、IV号标准品各10mg(按实际含量折算)，用乙醚溶解后用正己烷定容至250ml，再分别吸取0.1，0.2，0.4，0.8， 1.6ml，用正己烷定容至25ml，成0.16ppm， 0.32ppm，0.64ppm， 1.28ppm， 2.56ppm； 苏丹红染料的检测方法。但在使用国标的过程中出现测试结果不稳定的现象。经过多次试验，在将欧盟的标准液配制方法和国标的分析条件结合后，得到了稳定的试验结果。 ( 国标分析方法 ) ( 色谱柱：ShimpackVP-ODS， 5 um， 4 .6×150mm ) ( 流动相：A：0.1%甲酸的水溶液：乙腈=85：15 ) ( B：0.1%甲酸的乙腈溶液： 丙酮=80：20 ) ( 流速：1 . 0mL/min 温度：30℃ ) ( 时间程序： 0 m in， B %75： 10min， B%75；25mi n ， B%100； 32min ， B%100：35min， B% 75； 40min， B%75 ) 检测：478nm和520nm(双波长检测) ( 进样量：10ul ) 图一0.32ppm标准品的色谱图(478nm) 图二0.32ppm标准品的色谱图(520nm) 现按欧盟方法，配置了0.16、0.32、0.64、1.28、2.56ug/ml的苏丹红1，Ⅱ、Ⅲ、I的混合标准样。重复6次进0.32ug/ml的混合标准样，计算重现性。所有浓度进样，计算线性。谱图见图一，图二，计算结果见表一， 表一使用欧盟标准品配制方法得到的数据(0.32ug/ml) %RSD 保留 峰面积 相关系数最低检测限 时间 LOD(ug/l) 苏丹红1 0.07 0.53 0.999 7.05 苏丹红Ⅱ 0.08 0.61 0.999 30.96 苏丹红Ⅲ 0.06 0.73 0.997 15.31 苏丹红IV 0.04 0.24 0.999 11.81 表二使用国标标准品配制方法得到的数据(0.16ug/ml) 保留时间(%RSD) 苏丹红 1.46 苏丹红Ⅱ 1.95 苏丹红Ⅲ 2.29 苏丹红Ⅳ 0.61 为了比较，在表二列出了使用国标方法配制混合标准液0.16ug/ml，重复6次进针得到的保留时间的重现性，与表一相比，我们可以看到，欧盟标准品配制方法和国标分离方法结合，可以提高系统的稳定性。