钴基合金样品中前处理过程检测方案(微波消解)

微波消解在钴基合金样品前处理中的应用 上海屹尧分析仪器公司 摘要：本方法为钴基合金(牌号分别为F221与F222)样品的前处理方法 (F221中各主要元素的含量为： C 0.5~1.0； Cr 24~28； Si 1.0~3.0； W 4.0~6.0； B 0.5~1.0； Fe ≤5； Co系量。F222中各主要元素的含量为： C 0.5~1.0； Cr 19.0~23.0； Si 1.5~2.0；W 7.0~9.0；Fe ≤5； Co 系量)。样品加入盐酸(HCl)、磷酸(H；PO4)和氢氟酸(HF)并使用上海屹尧分析仪器有限公司的WX-8000型微波快速消解系统做消解处理。本方法操作简单，消解速度快，效果完全，干扰少。可大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 试剂：盐酸 HCl(30%)、磷酸H；PO4、氢氟酸 HF (49%)，纯度均为分析纯。 仪器}：：上海屹尧分析仪器公司 WX-8000型微波快速消解系统， KJ-100 高压密闭消解罐。 实验方法： 1.精确称取0.10g钴基合金样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入 4mL HC1、2mLH，PO4、0.5mL HF， 混匀，加盖密封。 2.将消解罐置于 WX-8000 型微波快速消解系统中，并确认温度罐和压力罐已分别与温度传感器和压力传感器连接。 3.参数设定分别为： 步骤 温度(℃) 压力(atm) 时间(min) 功率(W) 1 180 30 8 1000 2 220 30 12 1000 4.待冷却至低于80℃后取出消解罐，并转移至容量瓶稀释定容。 注：(1)消解结束，样品澄清，呈灰色透明状溶液，无不溶物。