镁砂样品中前处理方法检测方案(微波消解)

微波消解在镁砂样品前处理中的应用 上海屹尧分析仪器公司 摘要：本方法为镁砂样品的前处理方法(样品中各主要元素的含量为： Al2O3 1%； CaO 1%；MgO 90%； Fe203 1%； Si021~2%)。样品加入盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)和氢氟酸(HF)并使用上海屹尧分析仪器有限公司的WX-8000 型微波快速消解系统做消解处理。本方法操作简单，消解速度快，效果完全，干扰少。可大大缩短了检验周期，取：得满意的结果。 试剂：盐酸 HCl(30%)、硝酸HNO3、氢氟酸 HF (49%)，纯度均为分析纯。仪器： 上海屹尧分析仪器公司 WX-8000型微波快速消解系统， KJ-100高压密闭消解罐。 实验方法： 1.精确称取 0.10g高合金样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL HCl、3mLHNO3、1mLHF，混匀，加盖密封。 2.将消解罐置于 WX-8000 型微波快速消解系统中，并确认温度罐和压力罐已分别与温度传感器和压力传感器连接。 3.参数设定分别为 步骤 温度(℃) 压力(atm) 时间(min) 功率(W) 1 180 30 6 1000 2 220 30 15 1000 4.待冷却至低于80℃后取出消解罐，并转移至容量瓶稀释定容。 注：(1)消解结束，样品澄清，呈淡黄色透明状溶液，无不溶物。