依据《LYT 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》。用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
阳离子交换量测定仪 应用方案 土壤阳离子交换量测定方法 实验原理 依据《LYT 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》。用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。 K1160全自动凯氏定氮仪(阳离子交换量测定仪)分析天平(万分之一以上)离心机(100ml离心管)试剂配置参照《LYT 1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定》。 盐酸分析纯, c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。 1mol/L乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵,用水溶解并稀释至近1L。必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0,然后定容至1L。 95%乙醇溶液 液体石蜡(化学纯) 氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在500~600℃马福炉中灼烧30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 0.099 g溴甲酚绿和0.066g甲基红于玛瑙研钵中,加少量乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加乙醇至100 ml。 pH缓冲溶液:67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶浓氨水570ml,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。 K-B指示剂:0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿与100g氯化钠(105℃烘至恒重)一同研磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。 纳氏试剂:134g氢氧化钾溶于460ml水中,20g碘化钾溶于50ml水中加入约32g碘化汞,使溶液至饱和状态,然后将两溶液混合即成。 1mol/L氯化铵溶液:53.5g氯化铵溶于水中,并定容至1L。 1)离子交换 称取通过1mm筛孔的风干土样2g,放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状态,再加入乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒,溶液收入离心管内。 将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡,粗配平。平衡好的离心管对称放入离心机中,离心3-5min, 转速3000r/min。 每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中,如此用乙酸铵溶液处理2-3次,直到浸出液中无钙离子反应为止(检查钙离子:取浸出液5ml,放在试管中,加pH10缓冲溶液1ml,再加入少许K-B指示剂,如呈蓝色,表示无钙离子:如呈紫红色,表示有钙离子)。最后用乙酸铵溶液定容,保留离心清液用于测定交换性盐基。 2)反复清洗 往载土的离心管中加入少量95%的乙醇,用橡皮玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态,再加乙醇约至60ml,用橡皮玻璃棒充分搅拌均匀,以便洗去土粒表面多余的乙酸铵,切不可有小土团存在。 然后将离心管用乙醇使之质量平衡,粗配平,并对称放入离心机中,离心3-5min,转速3000r/min,弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2-3次,直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止(检查铵离子:取乙醇清液,立即加一滴纳氏试剂,如无黄色,表示无铵离子,也可用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂进行检查)。 3)上机测试 洗去多余的铵离子后,先用水冲洗离心管外壁,再往离心管中加入少量水,并搅拌成糊状,再用水将泥浆洗入消化管中,并用橡皮玻璃棒擦洗离心管内壁,使全部土样转入消化管中,洗入水的体积应控制在50-80ml。 消化管内加入2ml液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把消化管装在仪器上,设置程序如下: 硼酸:25ml蒸馏: 5min 每份土样做不少于两次的平行的测定。同时做空白试验。 仪器自动滴定并给出阳离子交换量含量,仪器内置计算公式如下: 式中:CEC:阳离子交换量,cmol(+)/kg; C:盐酸标准溶液的浓度, mol/L; Ⅴ:盐酸标准溶液的用量,mL; V:空白试验盐酸标准溶液的用量,mL; m:风干土样质量,g; K,:将风干土换算成烘干土的换算系数; 10:将mmol换算成cmol 的倍数。 测试结果 GBW07461(ASA-10)安徽潮土标准品6次平行测试。理论值20±2 编号 取样量 滴定体积 阳离子交换量 1 2.0816g 4.2657ml 18.977cmol(+)/kg 2 2.1409g 4.7068ml 18.908cmol(+)/kg 3 2.1135g 4.6377ml 18.868cmol(+)/kg 4 2.0024g 4.4395ml 19.054cmol(+)/kg 5 2.0095g 4.5564ml 19.493cmol(+)/kg 6 2.1100g 4.9843ml 20.106cmol(+)/kg Hanon/ 依据《LYT 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》。用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
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