土壤中营养盐检测方案(土壤测定仪)

阳离子交换量测定仪 应用方案 土壤阳离子交换量测定方法 实验原理 依据《LYT 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》。用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。 K1160全自动凯氏定氮仪(阳离子交换量测定仪)分析天平(万分之一以上)离心机(100ml离心管)试剂配置参照《LYT 1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定》。 盐酸分析纯， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。必要时用1：1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。 95%乙醇溶液 液体石蜡(化学纯) 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 0.099 g溴甲酚绿和0.066g甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇至100 ml。 pH缓冲溶液：67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶浓氨水570ml，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。 K-B指示剂：0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿与100g氯化钠(105℃烘至恒重)一同研磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。 纳氏试剂：134g氢氧化钾溶于460ml水中，20g碘化钾溶于50ml水中加入约32g碘化汞，使溶液至饱和状态，然后将两溶液混合即成。 1mol/L氯化铵溶液：53.5g氯化铵溶于水中，并定容至1L。 1)离子交换 称取通过1mm筛孔的风干土样2g，放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态，再加入乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管内。 将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡，粗配平。平衡好的离心管对称放入离心机中，离心3-5min， 转速3000r/min。 每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止(检查钙离子：取浸出液5ml，放在试管中，加pH10缓冲溶液1ml，再加入少许K-B指示剂，如呈蓝色，表示无钙离子：如呈紫红色，表示有钙离子)。最后用乙酸铵溶液定容，保留离心清液用于测定交换性盐基。 2)反复清洗 往载土的离心管中加入少量95%的乙醇，用橡皮玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加乙醇约至60ml，用橡皮玻璃棒充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在。 然后将离心管用乙醇使之质量平衡，粗配平，并对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2-3次，直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止(检查铵离子：取乙醇清液，立即加一滴纳氏试剂，如无黄色，表示无铵离子，也可用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂进行检查)。 3)上机测试 洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗入消化管中，并用橡皮玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入消化管中，洗入水的体积应控制在50-80ml。 消化管内加入2ml液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把消化管装在仪器上，设置程序如下： 硼酸：25ml蒸馏： 5min 每份土样做不少于两次的平行的测定。同时做空白试验。 仪器自动滴定并给出阳离子交换量含量，仪器内置计算公式如下： 式中：CEC：阳离子交换量，cmol(+)/kg； C：盐酸标准溶液的浓度， mol/L； Ⅴ：盐酸标准溶液的用量，mL； V：空白试验盐酸标准溶液的用量，mL； m：风干土样质量，g； K，：将风干土换算成烘干土的换算系数； 10：将mmol换算成cmol 的倍数。 测试结果 GBW07461(ASA-10)安徽潮土标准品6次平行测试。理论值20±2 编号 取样量 滴定体积 阳离子交换量 1 2.0816g 4.2657ml 18.977cmol(+)/kg 2 2.1409g 4.7068ml 18.908cmol(+)/kg 3 2.1135g 4.6377ml 18.868cmol(+)/kg 4 2.0024g 4.4395ml 19.054cmol(+)/kg 5 2.0095g 4.5564ml 19.493cmol(+)/kg 6 2.1100g 4.9843ml 20.106cmol(+)/kg Hanon/ 依据《LYT 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》。用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。