药品伊曲康唑中主要成分含量检测方案(液相色谱柱)

伊曲康唑2010-11-02 方 法 ： HPLC 基质： 药品 应用编号：101530化合物：伊曲康唑 色谱柱： Spursil C18 5pm 150x 4.6mm 样品前处理： 【有关物质】取本品适量：加甲醇-四氢呋喃(4：1)溶解并稀释制成每2ml中约含2mg的溶液： 作为供试品溶液：精密量取1ml， 置200ml里瓶中，用甲醇-四南呋喃(4：1)溶解并稀释稀释至刻度：摇匀，作为对照溶液。取伊曲康唑对照品约20 mg， 加甲酸1ml使溶解：置60℃水浴中加热3小时，加甲醇-四氢呋喃(4：1)稀释至10ml， 在室温下放置24小时，作为系统适应性试验溶液，取10ul， 测定。 【含量测定】取装装差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于伊曲康唑50mg)，置250ml厘瓶，加甲醇-四氢呋喃(4：1)超声使伊曲康唑溶解并稀释至刻度：摇匀：滤过：精密量取续滤液10 ul， 测定。 色谱条件： 【有关物质】 流动相：乙腈-0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液(40：60) 洗脱方式：梯度：见下表 流速： 1.5ml/min 检测器： UV 225 nm 柱温：40℃ 样品浓度： 2.0mg/ml 进样量： 10ul 【含量测定】 流动相：乙腈-0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液(40：60) 流速： 1.0ml/min 检测器： UV 225 nm 柱温：30℃ 样品浓度： 0.2mg/ml 进样羊： 10ul 文 章 出 处 ： P273 关键字： 伊曲康唑：2010版中国药典， HPLC， 含量测定： Spursil C18，82001 图谱： 含 量 测 定 ： 有关物质： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 80 20 20 60 40 25 60 40 30 50 50 44 50 50 45 80 20 50 80 20 系统适应性试验： 峰号 保留时间 峰面积 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 27.309 21356 33362.917 -- 2 28.216 27762018 50195.745 0.741 1.645 3 29.386 30499 63830.850 0.868 2.416 【有关物质】 流动相：乙腈-0.02 mol/L硫酸氢四丁基铵溶液（40:60） 洗脱方式：梯度，见下表 流速：1.5 ml/min检测器：UV 225 nm柱温：40 ℃样品浓度：2.0 mg/ml进样量：10 ul【含量测定】 流动相：乙腈-0.02 mol/L硫酸氢四丁基铵溶液（40:60） 流速：1.0 ml/min检测器：UV 225 nm柱温：30 ℃样品浓度：0.2 mg/ml进样量：10 ul