药品盐酸左氧氟沙星片中有关物质检测方案(液相色谱柱)

盐酸左氧氟沙星片 2010-07-21 方法： HPLC 基质： 药品 应用编号：101515 化合物：盐酸左氧氟沙星 色谱柱： Diamonsil C18(2)5pm 150x4.6mm 样品前处理： 【有关物质】取本品细粉适量，精密称定：按标示量加0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成制1ml中约含6.0mg的溶液：作为供试品溶液；精密量取适量，以0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含12ug的溶液：作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg， 置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml， 置100ml中瓶中，用水稀释至刻度：摇匀，作为杂质A对照品溶液。 【含量测定】取本品10片，精密称定：研细：精密称取适量(约相当于左氧氟沙星0.12g)，置100ml瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度：摇匀，滤过：精密量取续滤液5ml， 置50ml里瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，测定。 色谱条件： 【有关物质】 检测波长： UV 294 nm 流动相A：醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g， 加水1300ml使溶解：用磷酸调pH至2.2)-乙乙(85：15) 流动相B：乙青 洗脱方式：梯度(见下表) 流速： 1.0ml/min 柱温：40℃ 进样羊：10ul 【含量测定】 检测波长： UV 294 nm 流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g， 加水1300ml使溶解，用磷酸调pH至2.2) -乙腈(85：15)洗脱方式：等度 进样量： 10ul 文章出处： P652 关键字： 盐酸左氧氟沙星：2010版中国药典， HPLC， 含量测定：钻石二代， Diamonsil C18(2) 图谱： 梯度表： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 对照溶液 Time (min) 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 13.707 1013597 50741 10857.970 0.970 -- 供试品溶液 Time (min) 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 12.480 257524 11614 8234.581 -- -- 2 13.480 141995587 2643550 2434.875 2.565 1.218 盐酸左氧氟沙星  【有关物质】 检测波长：UV 294 nm流动相A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g，加水1300 ml使溶解，用磷酸调p H至2.2）-乙腈（85:15） 流动相B：乙腈 洗脱方式：梯度（见下表） 流速：1.0 ml/min柱温：40 ℃进样量：10 ul【含量测定】 检测波长：UV 294 nm流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g，加水1300 ml使溶解，用磷酸调p H至2.2）-乙腈（85:15） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul