饮料中塑化剂检测方案(液相色谱仪)

HPLC-UV法测定饮料中塑化剂物质残留量 袁斌金燕 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：液相色谱法；紫外检测；饮料；塑化剂 Key words： HPLC； UV； drink； phthalates 引言 邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters， 缩写PAEs，又称酞酸酯，俗称塑化剂，见图1)，普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。PAEs是一种环境激素，可以模拟体内的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的最基本的生理调节机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。2011年6月1日卫生部发布公告，邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质，禁止在食品中使用。PAEs主要通过食品包装材料进入食品，而世面销售的饮料(果汁、碳酸饮料、奶制品等)多由塑料瓶包装，不同材料的塑料包材中含有不同量的塑化剂，随着存放时间的延长，包材中的塑化剂会释放至液体中而导致塑化剂污染。饮用含有塑化剂的饮料则对人体产生重大危害。 本实验采用LC-UV联用，液-液萃取处理饮料测测定饮料中塑化剂，可用于饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。 仪器： UltiMate 3000液相色谱仪配置VWD检测器。 流动相组成：A：水，B：甲醇-乙腈(50：50) 检测波长：230nm 柱温：30℃ 进样量： 10uL 流速：1.0mL/min 梯度程序见表1。 表1梯度洗脱程序 时间(min) A% B% 0 60 40 30 0 100 35 100 36 60 40 42 60 40 图116种邻苯二甲酸酯类物质 样品前处理 取10mL液体样品，加入10mL正己烷，涡旋混合1分钟，静置分层，吸取上层液体(正己烷液)，氮气吹干，残渣用50%甲醇定容至1mL，摇习用于进样分析。 结果与讨论 方法的线性关系和检出限 配置系列浓度0.00、0.10、0.5、1.00、2.00、5.00mg/L的基质标准溶液，由低浓度至高浓度依次进样检测，以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。结果表明，在0.10~5.00mg/L范围内16种邻苯二甲酸酯类物质显良好线性关系(r≥0.998)。通过溶液逐步稀释法，测得最低检出限为0.05mg/L。 方法精密度和回收率的测定 取饮料样品，分别添加1个水平浓度(1ppm)的标准品，平行测定2次。结果表明，平均回收率为90-110%。回收率和精密度数据结果见表3。 表3方法回收率(%) 组分 1# 2# DPP 98 96 DBP 106 102 DEHP 98 101 对市售6种饮料样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 按上述方法测定了6种市市售料样品中DPP、DBP与DEHP物质残留量，测定结果见表4。标准品、样品添加谱图见图2。 样品测定结果表明，DBP和DEHP在饮料中普遍存在， DEHP和DBP含量较高。GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定了DEHP、DBP的最大残留量分别为1.5mg/Kg、0.3mg/Kg。 讨论 通过对方法学进行考察(线性、专属性、准确确、加标回收率)研究得出该方法可用于饮料中塑化剂残留量分析。注意在分析过程中不能使用含有塑化剂的仪器、试剂与容器，所用烧杯等实验器材应用去离子水清洗干净。 图2样品加标与样品溶液谱图比较 本方法采用液相色谱与紫外连用测定饮料中塑化剂残留量分析方法。在0.1-5.0mg/L范围内，16种组分的响应值与浓度呈良好线性关系；在1 mg/L水平下，回收率为90-110%；方法检出限四种塑化剂检出限为0.05mg/L。该方法具有准确、线性范围宽等优点，可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。 表4饮料样品中邻苯二甲酸酯类物质含量(mg/L) 化合物 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 DPP ND ND ND 0.2 ND ND DBP ND ND ND 0.1 0.2 ND DEHP ND ND 0.32 0.62 0.52 ND 备注： ND 为未检出 thermoscientific.com C 2012 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and itssubsidiaries. Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your local sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118电话：021-68654588 邮编：100007传真：021-64457830 电话：010-84193588传真：010-88370548 ThermoFisherSCIENTIFIC    邻苯二甲酸酯类化合物（Phthalate Acid Esters，缩写PAEs，又称酞酸酯，俗称塑化剂，见图1），普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。PAEs是一种环境激素，可以模拟体内的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的最基本的生理调节机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。2011年6月1日卫生部发布公告，邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质，禁止在食品中使用。PAEs主要通过食品包装材料进入食品，而世面销售的饮料（果汁、碳酸饮料、奶制品等）多由塑料瓶包装，不同材料的塑料包材中含有不同量的塑化剂，随着存放时间的延长，包材中的塑化剂会释放至液体中而导致塑化剂污染。饮用含有塑化剂的饮料则对人体产生重大危害。   本实验采用LC-UV联用，液-液萃取处理饮料来测定饮料中塑化剂，可用于饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。