药品头孢氨苄中有关物质检测方案(液相色谱柱)

头孢氨苄片2010-07-14 方法： HPLC 基质： 药品 应用编号：101411 化合物： 头孢氨苄 色谱柱： Spursil C18 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 【有关物质】取本品细粉适量：加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含头孢氨苄1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml， 置100ml中瓶中，用流动相A稀释至刻度：摇匀，作为对照溶液。 【含量测定】取本品10片，精密密称：研细：混合均匀，精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g)， 置100ml厘瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过：精密量取续滤液10ml， 置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度：摇匀，测定。 色谱条件： 【有关物质】 检测波长： UV 220 nm 流动相A： 0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(氢氧化钠试液调pH至5.0)流动相B：甲醇洗脱方式：线性梯度进样量：20 uL 【含量测定】 检测波长： UV 254 nm流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742：240：15：3)洗脱方式：等度进样量： 20 uL 文章出处： P209 关键字： 头孢氨苄片，2010版中国药典， HPLC，含量测定、有关物质：思博尔， Spursil C18 图谱： 梯度表： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 98 2 1 98 2 20 70 30 23 98 2 30 98 2 含量测定样品色谱图 0 2 4 6 8Time (min) 10 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 5.004 5496306 622317 6779.975 0.995 -- 杂质对照色谱图 图例：11.7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸2.a-苯苷氨酸  【有关物质】 检测波长：UV 220 nm 流动相A：0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（氢氧化钠试液调pH至5.0） 流动相B：甲醇 洗脱方式：线性梯度 进样量：20 uL【含量测定】 检测波长：UV 254 nm 流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742:240:15:3） 洗脱方式：等度 进样量：20 uL