奶和奶制品中三聚氰胺检测方案(液相色谱柱)

奶和奶制品中三聚氰胺的测定2010-07-01 方法： SPE/HPLC 基质： 奶及奶制品 应用编号：101293化合物：三聚氰胺SPE柱： ProElut Melamine 60mg / 3mL 50/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 1、样品提取 1.1奶和奶粉样品 将1g奶粉或者2 mL 牛奶与5mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)加入15 mL离心管中，充分振荡； 然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22g/L)和2mL三氯甲烷，充分涡旋混合2 min， 3000 rpm 下离心2min， 收集上清液；向残渣中加入5mL 三氯乙酸水溶液(10g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。1.2奶糖和饼干 称取1g样品与研钵中，加入适入海砂研磨成粉状，转入50mL离心管，用15mL 三氯乙酸水溶液(10g/L)清洗研钵，转入 同一离心管中，充分振荡；然后加入1mL乙酸铅水溶液(22g/L)和5mL三氯甲烷，充分涡旋混合2 min， 3000 rpm 下离心2 min， 收集上清液； 向残渣中加入15 ml三氯乙酸水溶液(10g/L)，重复提取一次：合并提取液待净化。 2、净化 a活化：向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat#65355)中依次加入3mL 甲醇、3mL水，流出液弃去： b上样：将提取液加入PXC柱中*，流出液弃去； c淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去： d洗脱：用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；e重新溶解：将洗脱液在50oC下氮气吹干，然后用1 mL 20%甲醇水溶液定容。 注：由于上清液的量大于柱管体积：应分次上样：或在PXC 柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)， 适配器(Cat.#4803)。 色谱条件： 流动相：缓冲溶液/乙腈=92/8 流速： 1.0mL/min 进样羊：20pL 柱温：30℃ 检测器： UV 240 nm 注：缓冲溶液：将2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸用水定容至1000mL。 文章出处： P 1 1 5 关键字： 牛奶，三聚氰胺： Diamonsil C18(2)，钻石二代 摘要： 适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。 图谱： mV 20 10 0 匕 1三聚氰胺  流动相：缓冲溶液/ 乙腈=92/8流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：30 ℃检测器：UV 240 nm注： 缓冲溶液：将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000 mL 。