动物组织中磺胺类药物检测方案(固相萃取)

动物组织中磺胺类药物的测定 2010-07-01 方法： SPE/HPLC 基质： 动物组织 应用编号： 101300 化合物： 磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶：磺胺二甲基基啶：磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑； 磺胺喹恶啉；磺胺间二甲氧基嘧啶 SPE柱： ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 250x4.6mm 样品前处理： 净化： ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 1、提取5g样品中加入5g无水硫酸钠、25mL乙酸乙酯：10000 rpm 下均质2min， 4000 rpm 下离心2min，收集乙酸乙酯。25 mL乙酸乙酯重复提取一次：合并乙酸乙酯：30 oC 下减压蒸馏至近干。向蒸句瓶中加入1 mL 甲醇、2mL 1%乙酸水溶液和3mL正正烷：涡旋混合1 min， 转入15mL离心管中；重复上述溶解过程：混合液并入离心管，涡旋混合1 min，4000 rpm 下离心1 min， 弃去正己烷：再加入6mL正己烷重复操作一次。最后向下层液体加入6mL水，待净化。 2、净化 ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活化：3mL甲醇活化、3mL水平衡； b上样：将待净化液加入PLS柱：流出液弃去； c淋洗：依次用3mL水、3mL5%甲醇水溶液淋洗小柱：流出液弃去：然后将PLS柱抽干； d洗脱：5mL甲醇洗脱，收集洗脱液： e重新溶解：30oC下将洗脱液减压蒸馏至近干：用1mL流动相溶解残渣：微孔滤膜过滤后供HPLC分析。 注：e步骤是供参考的：使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整 色谱条件： 流动相：A：乙腈：B：2%冰乙酸水溶液：梯度流速：1.0mL/min 进样量： 20 pL柱温： 35oC检测器： UV 270 nm梯度设置从0min到30min， A由12%到25%； 30min到40min， A为25%； 40min到41min， A有25%到12%；41min到50min，A为12%。 文章出处： P101 关键字： 磺胺吡啶：磺胺甲基嘧啶：磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲氧哒嗪，磺胺甲恶唑，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉，磺胺间二甲氧基嘧啶：磺胺类：动物组织： Diamonsil C18(2)， ProElut PLS，钻石二代 摘要： 适用于动物、畜、水产品组织中磺胺类药物的检测。 图谱： 1.磺胺吡；2.磺胺甲基嘧啶；3.磺胺二甲基嘧啶：4.磺胺甲氧哒嗪；5.磺胺甲恶唑；6.磺胺异恶唑；7.磺胺喹恶啉；8.磺胺间二甲氧基嘧啶  流动相：A ：乙腈，B ：2% 冰乙酸水溶液，梯度 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 270 nm 梯度设置 从0min到30min，A由12%到25%；30min到40min，A为25%；40min到41min，A有25%到12%；41min到50min，A为12%。