水果蔬菜中氯化杀虫剂检测方案(固相萃取)

10 农产品中氯化杀虫剂的测定 2010-07-01 方法： SPE/GC 基质：水果蔬菜应用编号：101207化合物：氯化杀虫剂SPE柱： ProElut Florisil 1000mg/6mL 30/pkProElut Na2SO4 3g/ 6mL 30/pk 样品前处理： 1、提取20 g样品与40 mL乙腈混合： 10000 rpm 下均质2 min， 滤纸过滤：滤液转入具塞量筒，加入10g氯化钠：剧烈振荡，静置分层：将上层乙腈溶过ProElut Na2SO4， 3 g/6 mL (Cat.#65513)， 移取20 mL 干燥后的乙腈溶液(相当于10g样品)在40 oC下减压蒸馏至近干：蒸馏瓶中残渣待净化。2、净化a活化：将5mL丙酮+正己烷(10+90)加入ProElutFlorisil 1 g/6 mL (Cat.#65006)，流出液弃去：待液面到达柱填料上表面立即关闭cock阀；b上样：6mL丙酮+正己烷(10+90)分三次洗涤蒸瓶瓶：洗涤液加入小柱：打开cock阀，收集流出液；c淋洗：5mL丙酮+正正烷(10+90)淋洗小柱：淋洗液并入b中的流出液；d重新溶解：30oC下将净化液减压蒸馏至近干，2mL正己烷定容，微孔滤膜过滤，GC/GC-MS分析 色谱条件： GC或GC-MS分析 文章出处： P075 关键字： 水果蔬菜：氯化杀虫剂： SPE， ProElut Florisil 摘要： 适用于蔬菜水果中多种氯化杀虫剂的检测。 图谱： 15 Min. 1.氯化杀虫剂 1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，将上层乙腈溶过ProElut Na2SO4，3 g/6 mL (Cat.#65513)，移取20 mL 干燥后的乙腈溶液（相当于10 g 样品）在40 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化： 将5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）加入ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006)，流出液弃去，待液面到达柱填料上表面立即关闭cock 阀； b 上样： 6 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，打开cock 阀，收集流出液； c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）淋洗小柱，淋洗液并入b 中的流出液； d 重新溶解：30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干，2 mL 正己烷定容，微孔滤膜过滤，GC/GC-MS 分析