化妆品中甲醇检测方案(毛细管柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 《化妆品卫生规范2007》化妆品中甲醇含量分析 方法适用范围：适于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇含量测定。 色谱参数 色谱柱： Porapak Q 6ft. 80/100(或参考《卫生规范》选择填充柱，如 GDX-102) 进样量：11.0pl 进样口温度：200C 载气： 氦气 25ml/min *柱箱升温程序：60°C维持0min.，以10C/min升温到150°℃，保持 0min， 以30°C/min升温到180°℃，保持2min 检测器FID设置： 温度300°℃ 氢气流速： 40ml/min 空气流速：400ml/min *注：色谱柱高温保持时间根据样品基质可适当延长。 标样分析 采用分析纯甲醇配制1%体积比乙醇溶液，稀释用乙醇中不含甲醇，依次按体积比稀释为 0.1%，0.01%，0.001%，0.0001%。 图1.标准溶液色谱图(0.1%) 图2、甲醇校准曲线 引领分析科技尽在北京谱朋-企普QQ：4006 165163 重复性分析 重复分析0.5%体积比甲醇标准溶液7次，计算峰面积相对标准偏差(RSD%)，结果如下： 表1.甲醇标准溶液重复分析7次 RSD% 峰面积 1 2 3 4 5 6 7 RSD 甲醇 144735149 144176613 144707059 140147226 143189749 141085697 143072753 1.25% 样品分析 直接抽取液体样品进样，根据需要进行稀释。样品中甲醇含量计算结果为外标法计算结果。加标回收收测试结果为96%(加标浓度为0.5%)。 图3、某化妆水直接进样色谱图(甲醇分析结果：0.006%) 说明 此方法仅适用于非发胶类、低粘度化妆品中甲醇测定，其他类型化妆品需采用溶剂提取等前处理方式处理样品。 数据来源：安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号 色谱柱：Porapak Q 6ft. 80/100 （或参考《卫生规范》选择填充柱，如GDX-102）进样量：1.0ul进样口温度：200℃载气： 氦气25ml/min*柱箱升温程序：60℃维持0min.，以10℃/min升温到150℃，保持0min, 以30℃/min升温到180℃，保持2min检测器FID设置： 温度300℃氢气流速：40ml/min空气流速：400ml/min